Quantum Design 深耕材料表征領(lǐng)域近 45 年，旗下專為關(guān)聯(lián)顯微表征打造的 FusionScope 一體化分析平臺(tái)，憑借前沿的技術(shù)設(shè)計(jì)與成熟的應(yīng)用體系，已成為跨尺度材料研究的核心利器。該平臺(tái)突破性整合原子力顯微鏡（AFM）、掃描電子顯微鏡（SEM）與能量色散 X 射線光譜（EDS）元素分析功能，成功搭建起宏觀體相表征與表面 / 納米尺度分析的關(guān)鍵橋梁，為物理學(xué)家、化學(xué)家和材料科學(xué)家提供多方位，多維度的樣品研究解決方案。近日，基于 FusionScope 開展的人工自旋冰（Artificial Spin Ice, ASI）樣品跨平臺(tái)分析案例，再度印證了該平臺(tái)在復(fù)雜材料精準(zhǔn)表征中的超卓性能與廣泛應(yīng)用潛力。

圖1. FusionScope三合一多功能顯微鏡

　　人工自旋冰是一類通過光刻技術(shù)制備的超材料，由周期性或非周期性排列的強(qiáng)相互作用磁性納米島組成，在下一代神經(jīng)形態(tài)計(jì)算、儲(chǔ)層計(jì)算及磁振子應(yīng)用等領(lǐng)域具有巨大潛力。傳統(tǒng)表征方法難以兼顧宏觀整體特性與微觀局部細(xì)節(jié)，無法實(shí)現(xiàn)從體相到納米尺度的全維度信息解析，成為制約人工自旋冰等復(fù)雜材料研究深入推進(jìn)的關(guān)鍵瓶頸。

　　基于此，Quantum Design 構(gòu)建的 “MPMS3 + PPMS + FusionScope” 跨平臺(tái)分析體系，實(shí)現(xiàn)了從體相到納米尺度的全維度表征覆蓋，為人工自旋冰磁學(xué)行為研究提供了完整的技術(shù)解決方案。本研究中所使用的 ASI 樣品，通過標(biāo)準(zhǔn)電子束光刻與剝離技術(shù)制備，并借助大范圍拼接技術(shù)成功打造出宏觀面積 1cm2 的 “磚塊狀” 人工自旋冰陣列，為跨尺度表征研究奠定了樣品基礎(chǔ)。

圖2. 本案例中的ASI樣品形貌圖。

　　在跨平臺(tái)分析實(shí)驗(yàn)中，各設(shè)備各司其職、精準(zhǔn)聯(lián)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)了人工自旋冰磁學(xué)特性的多維度解析：MPMS3憑借 10^?8emu 的超高靈敏度，精準(zhǔn)獲取了人工自旋冰 “磚塊狀” 陣列的主要磁滯回線，其 0.72 的矩形比與 coercive 場處的銳化開關(guān)特性，揭示了材料的單疇剩磁狀態(tài)與相干反轉(zhuǎn)機(jī)制；PPMS 搭載振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）進(jìn)行一階反轉(zhuǎn)曲線（FORC）測量，通過生成的 FORC 分布圖譜，量化解析了磁性反轉(zhuǎn)機(jī)制與矯頑場分布特征，呈現(xiàn)出單一疇旋轉(zhuǎn)反轉(zhuǎn)的典型特征；而 FusionScope則通過磁力顯微鏡（MFM）功能，實(shí)現(xiàn)了納米尺度的磁性構(gòu)型直接成像，在 35 nm 提升高度下，清晰觀測到單個(gè)納米島兩端的磁偶極子特征，證實(shí)了多數(shù)元素的單疇均勻磁化狀態(tài)，同時(shí)捕捉到少數(shù)多疇結(jié)構(gòu)的存在，為磁滯回線與 FORC 分析結(jié)果提供了直觀的微觀驗(yàn)證。

圖3. MPMS的主磁滯回線測量以及PPMS的一階反轉(zhuǎn)曲線測量結(jié)果

　　針對(duì)隨機(jī)取向的人工自旋冰陣列，F(xiàn)usionScope 進(jìn)一步展現(xiàn)了其精準(zhǔn)表征能力。通過 topography 成像確認(rèn)樣品厚度差異后，MFM 直接觀測到磁性渦旋態(tài)與雙渦旋態(tài)的存在，與 MPMS3 測得的 “蜂腰狀” 磁滯回線及 PPMS 得到的特征 FORC 分布形成呼應(yīng)，明確了厚度增加對(duì)材料反轉(zhuǎn)機(jī)制的影響，充分體現(xiàn)了跨平臺(tái)關(guān)聯(lián)分析的科學(xué)價(jià)值。

圖4. (A)磁力顯微鏡探針靠近“磚塊狀”陣列的側(cè)向視圖。(B)5umx5um的MFM磁力圖，絕大多數(shù)元素（白色橢圓標(biāo)注的典型示例）呈現(xiàn)出預(yù)期的偶極子特征，這與剩磁狀態(tài)下的單疇結(jié)構(gòu)相關(guān)。黃色圓圈突出顯示了少數(shù)可能觀測到多疇狀態(tài)的例外情況。

　　FusionScope 之所以能實(shí)現(xiàn)上述高精度、跨尺度的表征效果，核心源于其多項(xiàng)創(chuàng)新技術(shù)優(yōu)勢：其一，創(chuàng)新的Profile View 功能，可實(shí)現(xiàn)樣品傾斜操作，并通過 SEM 實(shí)時(shí)觀察 MFM 探針狀態(tài)，保障表征過程的精準(zhǔn)可控；其二，搭配聚焦電子束誘導(dǎo)沉積（FEBID）制備的尖 端半徑小于 15 nm 的高長徑比 Co?Fe 探針，結(jié)合真空工作環(huán)境，實(shí)現(xiàn)了高橫向空間分辨率與優(yōu)異的相位對(duì)比度，確保微納尺度表征的精準(zhǔn)性；其三，平臺(tái)與 Quantum Design 經(jīng)典的 MPMS、PPMS 系列產(chǎn)品無縫銜接，可在延續(xù)材料磁學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)等宏觀特性精準(zhǔn)測量的基礎(chǔ)上，深入探究納米尺度的表面結(jié)構(gòu)與磁性構(gòu)型，真正實(shí)現(xiàn) “宏觀 - 微觀” 的一體化表征；其四，整合 AFM、SEM、EDS 三大核心功能，可同時(shí)完成形貌觀測、微區(qū)成像與元素分析，為復(fù)雜材料研究提供多維度信息支撐。

圖5. (A)形貌，（B）MFM相對(duì)比度，（C）畫線處的相位變化曲線

圖6. (A)在隨機(jī)陣列表面的MFM探針的側(cè)向視野圖像，（B）MPMS3測得的對(duì)應(yīng)主要磁滯回線，（C）一階反轉(zhuǎn)曲線族，用于生成（D）中所示的一階反轉(zhuǎn)曲線分布，（E）形貌圖與（F）磁力顯微鏡MFM圖像。

　　作為 Quantum Design 在納米尺度表征領(lǐng)域的重大技術(shù)突破，F(xiàn)usionScope 的推出不僅有效拓展了關(guān)聯(lián)測量技術(shù)的應(yīng)用邊界，更成功解決了傳統(tǒng)表征技術(shù) “宏觀與微觀脫節(jié)” 的行業(yè)痛點(diǎn)，為人工自旋冰等前沿復(fù)雜材料的研究提供了全新的技術(shù)路徑。未來，Quantum Design 將持續(xù)深耕材料表征技術(shù)創(chuàng)新，不斷完善跨平臺(tái)、跨尺度表征體系，為全球科研工作者在先進(jìn)材料、量子科技等前沿領(lǐng)域的研究提供更易用、精準(zhǔn)的表征工具，助力科研人員取得更多突破性研究成果。

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