在眾多研究領(lǐng)域，原位，多模態(tài)表征技術(shù)的需求日益增長。美國Quantum Design公司研發(fā)的AFM/SEM二合一顯微鏡FusionScope，將原子力顯微鏡（AFM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、及EDS等功能相結(jié)合，可以在-10°-80°側(cè)向視野下定位并觀測樣品，不僅能進行高分辨率成像，還能針對能譜、電學、磁學和力學性能等進行實時表征，大大地拓展了其在材料研究等多領(lǐng)域的應用范圍與深度。
圖1 AFM/SEM二合一顯微鏡FusionScope
近期，Quantum Design公司在FusionScope基礎(chǔ)上，進一步集成了全新的Kleindiekde 納米機械手，能夠定制化的對單根納米線進行機械和電學分析，實現(xiàn)對局部偏執(zhí)電極結(jié)構(gòu)的導電AFM和靜電力顯微鏡（EFM）的多樣化研究。
Kleindiek的納米機械手作為標準SEM或FIB系統(tǒng)中已然成熟的集成組件，憑借其易于集成和出色的穩(wěn)定性，能夠?qū)崿F(xiàn)亞納米級的高精度移動。其高度靈活的設(shè)計適用于開發(fā)各種定制化應用，從機械操作到電氣探針操作，以及電子束誘導電流（EBIC）測量。在FusionScope系統(tǒng)中，最多可實現(xiàn)四個Kleindiek納米機械手的無縫集成，從而實現(xiàn)AFM，SEM和微探針的直接組合。
圖2 將4個Kleindiek納米機械手集成到FusionScope系統(tǒng)中，固定在樣品臺表面方便實現(xiàn)耳軸的80°同步旋轉(zhuǎn)。
案例解析：
1. 單根納米線的機械性能測試
通過納米機械手以鎢針準確拾取單個納米線后，利用FusionScope的側(cè)向視野功能，可將納米線定位在AFM探針尖端下方，然后AFM對單根納米線展開力-距離曲線測量，與此同時，SEM可以同步監(jiān)測整個力-距離測量過程。通過對所收集的數(shù)據(jù)深入分析及處理，可有效計算彈簧常數(shù)等力學參數(shù)。
圖3 將4個Kleindiek納米機械手集成到FusionScope系統(tǒng)中，固定在樣品臺表面方便實現(xiàn)耳軸的80°同步旋轉(zhuǎn)。
2. 納米線的電學性能測試
本案例的樣品是一個在N型硅基底上制作的ZnO納米線陣列，并帶有Cr/Au底層電極，利用高度集成的FusionScope與Kleindiek 的納米機械手，使用其精確定位和電氣探針能力，可以將納米機械手針尖放置在單根ZnO納米線上，通過測量顯示歐姆行為的I/V曲線來獲取系統(tǒng)的電氣特性，電阻為230kΩ。
圖4 ZnO納米線樣品示意圖；裝載在FusionScope中納米機械手在單根ZnO納米線的頂端以及測試的I/V曲線。
3. 金電極結(jié)構(gòu)的電學性能表征
該案例使用一種在硅基底上互相連接的8根電極作為測試電學性能表征的對象，實驗裝置包括使用納米機械手有選擇地偏置單個電極，同時進行導電AFM和EFM測量。使用FusionScope 的側(cè)向視野將兩個納米機械手放置在電極結(jié)構(gòu)上，此外，導電懸臂尖端可以輕松地在探針尖端附近移動，并定位在每個電極結(jié)構(gòu)上，可以同時對電極和導電AFM設(shè)置偏置電壓。
圖5 通過SEM側(cè)向視野的引導，將兩個納米機械手精確定位在電極樣品的兩端，與此同時，導電AFM探針準確落在兩個納米機械手的中間；AFM形貌圖，電流二維圖以及線圖。
同上述實驗相似，仍然使用兩個納米機械手放置于金電極樣品表面，在偏置電極結(jié)構(gòu)的頂部進行EFM測量，只有兩個最內(nèi)側(cè)的電極是偏置的，在EFM測量期間，施加的偏置電壓從+2V切換到-2V，如圖5所示，由于施加偏置電壓的切換，EFM信號顯示出明顯的相移。
圖6 通過改變偏壓導致EFM信號出現(xiàn)了明顯的相偏移。
在第二個案例中，我們在硅襯底上創(chuàng)建了一個孤立的區(qū)域，涂有25 nm的薄金膜，使用Kleindiek納米機械手刮擦表面的一部分，然后使用一根納米機械手對這個劃定區(qū)域進行偏置，從而使得金島和周圍區(qū)域之間產(chǎn)生電位差，參見圖6，對金膜區(qū)域施加-1V的負偏壓，而周圍區(qū)域保持接地。通過對孤立金膜邊界的EFM測量，分析了偏置金島及其周圍接地區(qū)域的靜電特性。在形貌圖和疊加EFM相圖信號的組合中，可以測量到偏置區(qū)和無偏置區(qū)之間的明顯對比。
圖7 （左圖）紅色的導電AFM尖端和位于鍍金硅襯底上的納米機械手，綠色納米機械手偏壓于孤立的金島，藍色納米機械手接地，施加-1V偏壓導致SEM圖像中出現(xiàn)不同對比度；（右圖）在偏置金島邊界上疊加EFM相圖信號，EFM信號清楚地顯示了偏區(qū)和非偏區(qū)之間的差異。
FusionScope結(jié)合電探測、導電AFM和EFM模塊后，能夠剖析不同電極結(jié)構(gòu)的詳細電學特性。憑借其精確導航納米機械手和導電AFM的能力，使得對運行中的電氣設(shè)備進行相關(guān)分析成為可能。FusionScope的多模態(tài)功能與Kleindiek納米機械手的高精度相結(jié)合，為納米級分析實驗開拓了廣闊的全新可能性。設(shè)備不僅實現(xiàn)了在AFM，SEM和EDS三種模式之間的無縫切換，而且在原位操作和電學探針分析樣品方面的能力也得到了進一步拓展。
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