注射模式Injection Mode

　　注射模式是一種用于測(cè)量小樣本氣體濃度的技術(shù)，通常收集取樣瓶中氣體，并通過注射器轉(zhuǎn)移到EGM-5便攜式氣體分析儀或TARGAS-1便攜式光合測(cè)定系統(tǒng)中進(jìn)行測(cè)定。注射過程是靜態(tài)取樣的一種替代方法，對(duì)一些用戶來說，注射模式可以產(chǎn)生更可靠和一致的結(jié)果。

　　所需設(shè)備Equipment Required

　　·EGM-5便攜式氣體分析儀或TARGAS-1便攜式光合測(cè)定系統(tǒng)

　　·ACS037樣品注射套件

　　·注射器，針頭尺寸≤18號(hào)

　　測(cè)量原理 Measurement Principle

　　樣品氣中的CO2濃度是通過將樣品氣注入已知CO2濃度(基線CO2水平)的固定氣體流中，并將得到的CO2測(cè)量值進(jìn)行積分，直到它們返回基線。這類似于用于HVAC管道流量的脈沖示蹤氣體技術(shù)，通過測(cè)量隨著時(shí)間推移注入管道的已知體積的示蹤氣體的濃度來推斷未知的流速。在本例中，氣體流速F已知，注射器體積V已知，但樣品(或示蹤氣體)濃度未知。注射器中樣品氣的濃度通過以下方程計(jì)算：

　　其中：

　　CO2 INT(ppm)——注射器內(nèi)樣品氣CO2濃度；CO2_b(ppm) ——測(cè)量階段前的基準(zhǔn)CO2濃度(超過10個(gè)測(cè)量值的平均值)CO2_m(ppm)——測(cè)量階段的CO2濃度；Δt (s)——采樣間隔，通常為1s；F (ml min-1)——流速；v (ml)——注射器體積；該過程包括三個(gè)階段：基線階段、注入階段和結(jié)束階段?；€階段通過計(jì)算以一秒間隔進(jìn)行的10次測(cè)量的平均濃度來建立固定CO2濃度的基線濃度。完成基線階段后，儀器將進(jìn)入注入階段。在此階段，樣品緩慢注入，測(cè)量的CO2濃度在注入階段的持續(xù)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行積分。一旦氣體返回基線，自動(dòng)進(jìn)入結(jié)束階段。任何具有已知的、恒定的CO2濃度的氣體都可以作為基準(zhǔn)，但是用充滿堿石灰的吸收管可以很容易地生產(chǎn)出CO2濃度為零的基線氣體。

　　ACS037樣品注射套件Sample Injection Kit (ACS037)

　　PP SYSTEMS公司提供的ACS037注射套件包含一套可拆卸的注射端口、四個(gè)備用濾片和調(diào)零吸收管，共三部分。

　　注射端口內(nèi)含一個(gè)9mm直徑的濾片，可承受50次樣品注射過程，為了獲取最佳數(shù)據(jù)，我們建議每25次注射后需更換濾片。

　　注射端口注入口最大可接入22號(hào)注射器。套件中不包含注射器和堿石灰，注射器需用戶自備，EGM-5或TARGAS-1一般均配備有堿石灰。

　　注射器Syringe

　　注射器應(yīng)該允許你輕松地連續(xù)注射至少25秒的氣體。注射模式對(duì)注射器的體積相對(duì)不敏感。我們建議至少使用18號(hào)注射器，最小容量為10毫升，以獲得最佳效果。使用玻璃注射器最佳(如典型的GC注射器)，但是塑料(聚丙烯)注射器也可以使用。注射模式最適用于濃度大于100ppm的待測(cè)樣品。如待測(cè)樣品濃度較低，則其百分比誤差將顯著增大。

　　測(cè)定前準(zhǔn)備Preparation

　　調(diào)零吸收管中裝入全新的堿石灰，將樣品注射套件開放氣管端口接入EGM-5或TARGAS-1后部進(jìn)氣Gas In端口。

　　注意：

　　·在整個(gè)測(cè)定過程中調(diào)零吸收管需保持垂直放置；

　　·建議將CO2Avg Limit設(shè)置為0(Main Menu > Settings > Settings 2 > Averaging)；

　　·對(duì)于低濃度樣品，建議將氣泵流量設(shè)置為100 ml/min(Main Menu > Settings > Settings 2 > Averaging)。

　　1開始測(cè)定Strat Process

　　第一個(gè)屏幕要求用戶確認(rèn)需要啟動(dòng)注射模式。

　　2設(shè)置Settings注射器體積和校正因子設(shè)置在此界面中定義。

　　3樣品設(shè)置Sample Setting

　　此屏幕中進(jìn)行樣品編號(hào)的設(shè)置。使用注射器由待測(cè)樣品氣源（氣罐或樣品袋）中抽取氣體，注意抽取所需體積更多的氣體，然后推出多余的氣體（例如，至少抽取11ml至注射器中以獲得10ml樣品）。然后慢慢地將柱塞推到10ml標(biāo)記處，將針頭插入注汽孔隔膜，點(diǎn)擊屏幕右下角Start，開始程序。

　　4進(jìn)行調(diào)零Perform Zero

　　確認(rèn)在下一屏幕中進(jìn)行調(diào)零。注意：在測(cè)量多個(gè)樣品時(shí)，只在第一個(gè)樣品開始測(cè)定前進(jìn)行調(diào)零。隨后，每30min進(jìn)行調(diào)零一次。

　　5基線階段Baseline Phase

　　當(dāng)進(jìn)入基線階段時(shí)，EGM-5或TARGAS-1記錄前10秒的基線讀數(shù)，即樣品注入前空氣中的二氧化碳濃度(通常為0 ppm)，以BSLN表示。10秒后，注射階段Injection Phase開始。

　　注意：如果基線(B)沒有下降到0或一個(gè)非常小的數(shù)字(通常1-3  ppm)，則可能氣路系統(tǒng)中存在泄漏，或系統(tǒng)沒有充分“歸零”。此時(shí)需中止進(jìn)程，等待2-3分鐘，再試一次。如果問題仍然存在，需檢查注射裝置是否存在泄漏，并確保吸收管正確地固定并含有新鮮的堿石灰。

　　6注射階段Injection Phase

　　在注射階段，注射器通過隔膜緩慢而穩(wěn)定地注射到分析器中，注射時(shí)長(zhǎng)至少為10秒，此階段由INJT表示。

通常在注射階段，屏幕中第一個(gè)值(C)會(huì)迅速上升，然后回落到零；相應(yīng)地，M的值會(huì)隨著C的值迅速增加，然后穩(wěn)定在一個(gè)恒定值。一旦C下降到0  ppm(或一個(gè)非常低的背景值)，等待3-5秒，以確保M已經(jīng)穩(wěn)定，并記錄該值。注意：

　　·C值：紅外分析室內(nèi)當(dāng)前CO2濃度(ppm)；

　　·M值：積分計(jì)算得到的注射器內(nèi)待測(cè)樣品CO2濃度(ppm)；

　　·B值：平均后的基線CO2濃度(ppm)；

　　·如使用U盤，則數(shù)值將自動(dòng)記錄。

　　·建議對(duì)同一個(gè)樣本進(jìn)行多次測(cè)量，使用平均值作為最終數(shù)據(jù)。

　　7終止階段End Phase

　　一旦氣體返回到基線，就進(jìn)入結(jié)束階段。END表示進(jìn)入終止階段END Phase。

　　關(guān)于校準(zhǔn)因子Correction Factor

　　樣品注射測(cè)量的準(zhǔn)確性要求準(zhǔn)確測(cè)量流速和注射器體積，以及謹(jǐn)慎的注射器處理技術(shù)，以最大限度地減少泄漏、擴(kuò)散和死腔體積。當(dāng)同一用戶進(jìn)行樣品注射時(shí)，樣品注射技術(shù)可以相當(dāng)重復(fù)，但往往有系統(tǒng)誤差。校正因子允許對(duì)這些誤差進(jìn)行補(bǔ)償，并應(yīng)由每個(gè)用戶作為樣品注射過程的一部分進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定和輸入。

　　使用已知CO2濃度的注射器樣品，執(zhí)行樣品注射過程的所有步驟，并使用產(chǎn)生的CO2測(cè)量來計(jì)算一個(gè)校正因子，如下所示：

　　校準(zhǔn)因子= CO2_Known/ CO2_m