消解儀是種常用的樣品前處理設(shè)備，按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)消解儀和自動(dòng)消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀，目前都有成熟的產(chǎn)品，應(yīng)用很廣泛。
電熱消解儀原理
電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過(guò)加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過(guò)濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動(dòng)單元,單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動(dòng)單元相連接,PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)隔離驅(qū)動(dòng)單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)采樣電阻對(duì)加熱回路中電流采樣;單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備[1] 。
采用上述結(jié)構(gòu)后的電熱消解儀采用率開關(guān),實(shí)現(xiàn)輸出率的調(diào)節(jié),繼而可以實(shí)現(xiàn)加熱過(guò)程的控制
應(yīng)用域
可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理作中，另外微波有機(jī)合成也以其對(duì)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。
儀器介紹
1、就消解而言，微波增強(qiáng)化學(xué)術(shù)消解速度快，處理爐樣品比般電熱板方法快10-100倍
2、消解效果好，微波加熱的同時(shí)采用壓密封罐，樣品消解徹底，對(duì)于難容樣品效果尤其明顯
3、樣品在密閉的消解罐中消解，大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此，使分析結(jié)果更準(zhǔn)確
4、微波消解使用試劑少，減少了樣品的空白值和背景
5、整個(gè)消解過(guò)程在密閉條件下行，酸試劑不會(huì)污染環(huán)境，有利于環(huán)境保護(hù)和人身健康
6、節(jié)能效果非常顯著，相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右
7、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好，避免了人為操作引起的誤差
(2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還
)。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中，其"供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)缺少形成氣"泡"的"核心"，因而， 對(duì)些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過(guò)熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度，有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波率與時(shí)間。
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