農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定，在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于蔬菜中，造成食物污染，危害人體健康。因此各國(guó)都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。
方法優(yōu)勢(shì)：
迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定白菜中多種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取鹽包，使水份與乙腈提取液完全分離，萃取環(huán)境處于溫和的pH值下，確保目標(biāo)化合物的穩(wěn)定，提取液經(jīng)ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化，濃縮后上機(jī)分析。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)白菜中農(nóng)藥多殘留量檢測(cè)解決方案：
1)能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求；
2)具有前處理簡(jiǎn)單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，可供廣大分析工作者普及使用；
3)適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！
白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定——GC/MS法
1、適用范圍
本方案適用于白菜中敵敵畏、滅線磷、氟樂(lè)靈、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、樂(lè)果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對(duì)硫磷、嘧啶磷、環(huán)氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑、溴氰菊酯的檢測(cè)。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1)單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
(2)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
3、提取
取15 g樣品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振蕩5 min，加入QuEChERS萃取鹽*，振蕩5 min，冷卻10 min，8000 rpm下離心2 min，取5 mL上清液，待凈化。
*QuEChERS萃取鹽：6 g無(wú)水硫酸鎂和1.5 g無(wú)水乙酸鈉。
4、凈化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)
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a活 化： |
加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，棄去流出液； |
|
b上 樣： |
將待凈化液加入柱中，收集流出液； |
|
c洗 脫： |
向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液； |
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d重新溶解： |
在40 ℃水浴下減壓蒸餾至干，加入1 mL乙腈，混勻，供GC/MS分析。 |
5、色譜條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)
進(jìn)樣口溫度：240 ℃
升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8℃/min升溫至280 ℃，保持10 min
載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：4 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1
表1 選擇離子監(jiān)測(cè)組表
|
通道 |
起始時(shí)間 (min) |
結(jié)束時(shí)間 (min) |
選擇離子（m/z） |
|
1 |
5.30 |
6.00 |
109,185,79 |
|
2 |
10.10 |
10.50 |
158,97,139 |
|
3 |
10.90 |
12.54 |
306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125 |
|
4 |
12.55 |
13.30 |
219,181,109,237,295 |
|
5 |
13.70 |
14.90 |
88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123 |
|
6 |
15.70 |
16.80 |
286,125,109,263,100,272,265,285 |
|
7 |
17.10 |
18.80 |
277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291 |
|
8 |
19.60 |
20.10 |
333,318,168,353,81 |
|
9 |
20.60 |
22.20 |
112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339 |
|
10 |
23.00 |
23.60 |
79,263,108,246,318,176,97,208,339 |
|
11 |
23.90 |
25.60 |
81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153 |
|
12 |
25.70 |
26.70 |
161,77,387,272,237,235,165 |
|
13 |
28.00 |
29.50 |
157,169,141,185,182,121 |
|
14 |
31.70 |
32.70 |
163,206,91,181,127 |
|
15 |
33.50 |
41.86 |
125,167,225,265,323,181,253,77,93 |
6、添加回收結(jié)果
白菜中多種農(nóng)殘GC-MS檢測(cè)（添加水平40 μg/kg）的添加回收結(jié)果，加標(biāo)量：10 μg/mL混標(biāo)，加60 μL。
|
NO. |
化合物名稱 |
回收率（%） |
|
1 |
敵敵畏 |
101.75 |
|
2 |
滅線磷 |
102.64 |
|
3 |
氟樂(lè)靈 |
103.09 |
|
4 |
甲拌磷 |
101.67 |
|
5 |
α-六六六 |
98.02 |
|
6 |
六氯苯 |
75.52 |
|
7 |
樂(lè)果 |
106.54 |
|
8 |
β-六六六 |
100.32 |
|
9 |
林丹 |
100.62 |
|
10 |
五氯硝基苯 |
91.11 |
|
11 |
乙拌磷 |
99.85 |
|
12 |
δ-六六六 |
104.27 |
|
13 |
百菌清 |
86.91 |
|
14 |
氯唑磷 |
108.64 |
|
15 |
異稻瘟凈 |
105.30 |
|
16 |
甲基毒死蜱 |
106.76 |
|
17 |
甲基對(duì)硫磷 |
102.19 |
|
18 |
七氯 |
91.70 |
|
19 |
甲基立枯磷 |
104.59 |
|
20 |
皮蠅磷 |
103.68 |
|
21 |
殺螟硫磷 |
104.32 |
|
22 |
甲基嘧啶磷 |
94.47 |
|
23 |
艾氏劑 |
99.05 |
|
24 |
馬拉硫磷 |
100.76 |
|
25 |
倍硫磷 |
101.18 |
|
26 |
三氯殺螨醇 |
85.11 |
|
27 |
毒死蜱 |
98.60 |
|
28 |
對(duì)硫磷 |
96.39 |
|
29 |
嘧啶磷 |
106.29 |
|
30 |
環(huán)氧七氯 |
101.43 |
|
31 |
三唑醇 |
100.23 |
|
32 |
腐霉利 |
94.99 |
|
33 |
殺撲磷 |
102.33 |
|
34 |
α-硫丹 |
101.30 |
|
35 |
氯丹 |
98.14 |
|
36 |
狄氏劑 |
97.92 |
|
37 |
丙溴磷 |
110.79 |
|
38 |
p,p'-DDE |
92.62 |
|
39 |
異狄氏劑 |
96.39 |
|
40 |
β-硫丹 |
104.23 |
|
41 |
p,p'-DDD |
96.28 |
|
42 |
o,p-DDT |
88.44 |
|
43 |
乙硫磷 |
99.76 |
|
44 |
三唑磷 |
107.89 |
|
45 |
硫丹硫酸鹽 |
114.14 |
|
46 |
p,p'-DDT |
91.57 |
|
47 |
苯硫磷 |
105.55 |
|
48 |
伏殺硫磷 |
100.10 |
|
49 |
氟氯氰菊酯-1 |
107.82 |
|
50 |
氟氯氰菊酯-2 |
107.00 |
|
51 |
氟氯氰菊酯-3 |
117.82 |
|
52 |
氟氯氰菊酯-4 |
112.93 |
|
53 |
氯氰菊酯-1 |
107.46 |
|
54 |
氯氰菊酯-2 |
94.22 |
|
55 |
氯氰菊酯-3 |
104.83 |
|
56 |
氯氰菊酯-4 |
87.12 |
|
57 |
氰戊菊酯-1 |
104.35 |
|
58 |
氰戊菊酯-2 |
101.25 |
|
59 |
苯醚甲環(huán)唑 |
117.17 |
|
60 |
溴氰菊酯 |
91.06 |
多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)（10 μg/mL）TIC圖
白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：
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貨號(hào) |
名稱 |
規(guī)格 |
|
樣品前處理 |
||
|
64105 |
ProElut ProElut CARB/NH2 |
500mg/500mg/6mL, 30/pk |
|
30039 |
FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品信息請(qǐng)來(lái)電咨詢：400-608-7719 |
||
|
色譜柱及保護(hù)柱 |
||
|
8231 |
DM-5MS |
30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
|
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 |
||
|
50101 |
乙腈 HPLC級(jí) |
4 L |
|
50144 |
甲酸 HPLC級(jí) |
50 mL |
|
通用色譜產(chǎn)品 |
||
|
52401B |
瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨） |
50孔 |
|
52401A |
瓶架/白色（現(xiàn)貨） |
50孔 |
|
1034 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） |
100/pk |
|
H87900 |
GC 進(jìn)樣針 |
5 μL |
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中
