前言
硬脂酸鎂是一種廣泛用于食品、醫(yī)藥、涂料、塑料、橡膠和紡織等行業(yè)的一種輔料。特別是在醫(yī)藥行業(yè)，硬脂酸鎂是新型藥用輔料，可作固體制劑的成膜包衣材料、膠體液體制劑的增稠劑、混懸劑等。硬脂酸鎂制成的顆粒具有很好的流動性和可壓性，在直接壓片中用作助流劑。直接影響著藥物的壓片特性、固體藥物的體內(nèi)降解和溶解特性。在本文中，作者使用了美國麥克儀器公司的TriStar II系列儀器對某公司生產(chǎn)的硬脂酸鎂材料進(jìn)行了物理吸附測試，對材料的BET比表面積進(jìn)行分析。
美國麥克儀器公司的TriStar II系列儀器采用的是靜態(tài)容積法進(jìn)行材料的物理吸附測試。儀器內(nèi)部是一個封閉的系統(tǒng)，當(dāng)氣體進(jìn)入到儀器內(nèi)部歧管后，會被定量分配到樣品管中。當(dāng)氣體進(jìn)入樣品管，便會被吸附在樣品的表面和孔隙中，達(dá)到一個動態(tài)平衡。此時儀器中的壓力傳感器記錄下平衡時的壓力和此時被吸附的氣體的量。并以相對壓力（測試壓力P/飽和蒸氣壓P0）為橫坐標(biāo)，吸附量為縱坐標(biāo)，記錄下來這個點(diǎn)。如此反復(fù)測試，獲得多個吸附點(diǎn)。由于整個測試過程都是在恒低溫條件下進(jìn)行，所以測試所得的吸附點(diǎn)構(gòu)成的曲線被稱為等溫吸附線。接下來再以等溫吸附線為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，采用BET方程分析材料的比表面積。
靜態(tài)容積法的測試原理圖
TriStar II 儀器流程圖（配備三個獨(dú)立分析站）
實驗步驟：
1.儀器準(zhǔn)備-確認(rèn)是否連接了氣體。測試比表面積一般采用純度為99.999%的氮?dú)?，因此需要確認(rèn)儀器連接了氮?dú)?，且氣瓶、壓力表及各個接口均不漏氣。另外需要凈化氣體管路，以防管路中的非純氣體進(jìn)入儀器內(nèi)部，影響測試結(jié)果。氣路凈化可采用泵抽取和氣瓶吹掃的方式進(jìn)行。
2.開機(jī)-在測試前，至少開機(jī)30min，確保儀器狀態(tài)穩(wěn)定。
3.稱量-先稱取空樣品管質(zhì)量，記為m1，裝入大約半個球泡體積的樣品稱量樣品管 樣品的質(zhì)量，記為m2。
4.預(yù)處理-將裝好樣品管的樣品連接到脫氣站上進(jìn)行脫氣，一般硬脂酸鎂的脫氣溫度為30-40℃，本文中采用40℃，脫氣時間2h。脫氣完成后待樣品冷卻到室溫，取下。
5.復(fù)稱量-重新稱量脫氣后的樣品 樣品的質(zhì)量，記為m3。m3- m1即為待測樣品的實際質(zhì)量。將這個質(zhì)量輸入到樣品分析文件中。并在樣品管中加入填充棒。
6.創(chuàng)建分析文件
7.將適量的液氮裝入杜瓦瓶內(nèi)，擺放到位，運(yùn)行測試
8.數(shù)據(jù)處理
測試結(jié)果及分析：
測試結(jié)果表格1
從測試結(jié)果表格1中，我們可以看到，測試所用儀器為TriStar II 3020，測試開始時間為上午9點(diǎn)50，中午12點(diǎn)59測試結(jié)束。分析氣體為氮?dú)?，分析溫度為液氮溫?195.85℃。樣品質(zhì)量為0.5778，室溫下的自由空間體積為9.3561cm3，分析溫度下的自由空間體積為27.8139 cm3，平衡時間為10s。
等溫線數(shù)據(jù)表格報告
這是測試所得的等溫線的原始數(shù)據(jù)表格。第一列是相對壓力，與設(shè)定的壓力表相關(guān)。第二列是此相對壓力對應(yīng)的絕對壓力。第三列是此相對壓力下的吸附量。第四列是測試時間，與樣品表面達(dá)到動態(tài)平衡所需的時間相關(guān)。最后一列是P0測試所得的當(dāng)前的飽和壓力。
根據(jù)等溫線數(shù)據(jù)表格報告，可以得到該樣品的等溫吸附線。如下圖所示:
等溫吸附線
根據(jù)測試的等溫吸附線數(shù)據(jù)，我們可以得到BET表面積圖。并可在此圖中選擇3-5個連續(xù)點(diǎn)用于計算材料的比表面積。
BET比表面積圖
BET報告
選擇3-5個點(diǎn)即可根據(jù)BET公式計算硬脂酸鎂的比表面積，得到BET報告。所選計算點(diǎn)需要使BET報告中的C值大于零，且相關(guān)系數(shù)至少在0.999或以上。滿足這兩個條件，即可得到有意義的比表面值6.5206 m2/g。
同時，我們能夠通過BET Report里面的表格報告得知所選擇計算點(diǎn)的相對壓力及吸附量信息。如下圖所示：
結(jié)論
本文作者使用了美國麥克儀器公司的TriStar II 3020，測試了藥物輔料硬脂酸鎂的比表面積。本文對測試方法以及實驗步驟都進(jìn)行了詳述。測試前，樣品在40℃下真空預(yù)處理2小時，測試了液氮溫度下，氮?dú)馕皆谙鄬毫?.05-0.3區(qū)間內(nèi)的11點(diǎn)等溫吸附曲線。使用0.05、0.075和0.1三個相對壓力點(diǎn)做BET計算，最后得到的材料比表面為6.5206 m2/g。鑒于BET報告中的C值大于零，且相關(guān)系數(shù)為0.999，可以說明該結(jié)果有意義。
