ASTM D150介電常數(shù)測試方法
ASTM D150介電常數(shù)測試方法
ASTMD150-11
實心電絕緣材料的交流損耗特性和
電容率(介電常數(shù))的標準試驗方法1
本標準是以固定代號D150發(fā)布的。其后的數(shù)字表示原文本正式通過的年號;在有修訂的情況下，為上一次的修訂年號;圓括號中數(shù)字為上一次重新確認的年號。上標符號(ε)表示對上次修改或重新確定的版本有編輯上的修改。
本標準經(jīng)批準用于國防部所有機構(gòu)。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀1.范圍
1.1 本試驗方法包含當所用標準為集成阻抗時，實心電絕緣材料樣本的相對電容率，耗散因子，損耗指數(shù)，功率因子，相位角和損耗角的測定。列出的頻率范圍從小于1Hz到幾百兆赫茲。
注1：在普遍的用法，“相對”一詞經(jīng)常是指下降值。
1.2 這些試驗方法提供了各種電極，裝置和測量技術(shù)的通用信息。讀者如對某一特定材料相關(guān)的議題感興趣的話，必須查閱ASTM標準或直接適用于被測試材料的其它文件。2,3
1.3本標準并沒有完全列舉所有的安全聲明，如果有必要，根據(jù)實際使用情況進行斟酌。使用本規(guī)范前，使用者有責任制定符合安全和健康要求的條例和規(guī)范，并明確該規(guī)范的使用范圍。特殊危險說明見7.2.6.1和10.2.1。
1本規(guī)范歸屬于電學和電子絕緣材料ASTM D09委員會管轄，并由電學試驗D09.12附屬委員分會直接管理。
當前版本核準于2011年8月1日。2011年8月發(fā)行。原版本在1922年批準。前一最新版本于2004年批準，即為D150-98R04。DOI：10.1520/D0150-11。
2R. Bartnikas, 第2章, “交流電損耗和電容率測量,” 工程電介質(zhì), Vol. IIB, 實心絕緣材料的電學性能, 測量技術(shù), R. Bartnikas, Editor, STP 926,ASTM, Philadelphia, 1987.
3R. Bartnikas, 第1章, “固體電介質(zhì)損耗,” 工程電介質(zhì),Vol IIA, 實心絕緣材料的電學性能: 分子結(jié)構(gòu)和電學行為, R. Bartnikas and R. M. Eichorn, Editors, STP 783, ASTM, Philadelphia, 1983.
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀 ASTM D150介電常數(shù)測試方法
2.引用文件
2.1 ASTM標準：4
D374 固體電絕緣材料厚度的標準試驗方法
D618 試驗用塑料調(diào)節(jié)規(guī)程
D1082 云母耗散因子和電容率(介電常數(shù))試驗方法
D1531 用液體位移法測定相對電容率(介電常數(shù))與耗散因子的試驗方法
D1711 電絕緣相關(guān)術(shù)語
D5032 用飽和甘油溶液方式維持恒定相對濕度的規(guī)程
E104 用水溶液保持相對恒定濕度的標準實施規(guī)程
E197 室溫之上和之下試驗用罩殼和服役元件規(guī)程(1981年取消)5
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀
3.術(shù)語
3.1 定義：
3.1.1 這些試驗方法所用術(shù)語定義以及電絕緣材料相關(guān)術(shù)語定義見術(shù)語標準D1711。
3.2 本標準專用術(shù)語定義：
3.2.1 電容，C，名詞——當導體之間存在電勢差時，導體和電介質(zhì)系統(tǒng)允許儲存電分離電荷的性能。
3.2.1.1 討論——電容是指電流電量 q與電位差V之間的比值。電容值總是正值。當電量采用庫倫為單位，電位采用伏特為單位時，電容單位為法拉，即：
C=q/V (1)
3.2.2 耗散因子(D)，(損耗角正切)，(tanδ)，名詞——是指損耗指數(shù)(K'')與相對電容率(K')之間的比值，它還等于其損耗角(δ)的正切值或者其相位角(θ)的余切值(見圖1和圖2)。
4相關(guān)ASTM標準，可瀏覽ASTM網(wǎng)站，www.astm。。org或與ASTM客服service@astm.org聯(lián)系。ASTM標準手冊卷次信息，可參見ASTM網(wǎng)站標準文件匯總。
5該歷史標準的最后批準版本參考網(wǎng)站www.astm。。org。
3.2.2.1 討論——a：
D=tanδ=cotθ=Xp/Rp=G/ωCp=1/ωCpRp(3)
式中：
G=等效交流電導，
Xp=并聯(lián)電抗，
Rp=等效交流并聯(lián)電阻，
Cp=并聯(lián)電容，
ω=2πf(假設(shè)為正弦波形狀)
耗散因子的倒數(shù)為品質(zhì)因子Q，有時成為儲能因子。對于串聯(lián)和并聯(lián)模型，電容器耗散因子D都是相同的，按如下表示為：
D=ωRsCs=1/ωRpCp(4)
串聯(lián)和并聯(lián)部分之間的關(guān)系滿足以下要求：
Cp=Cs/(1+D2) (5)
Rp/Rs=(1+D2)/D2=1+(1/D2)=1+Q2(6)
3.2.3 損耗角(缺相角)，(δ)，名詞——該角度的正切值為耗散因子或反正切值K''/K'或者其余切值為相位角。
3.2.3.1 討論——相位角和損耗角的關(guān)系見圖1和圖2所示。損耗角有時成為缺相角。
3.2.4 損耗指數(shù)，K''(ε'')，名詞——相對復數(shù)電容率虛數(shù)部分的大小;其等于相對電容率和耗散因子的乘積。
3.2.4.1 討論——a——它可以表示為：
K''=K' D=功率損耗/(E2×f×體積×常數(shù)) (7)
當功率損耗采用瓦特為單位，施加電壓采用伏特/厘米為單位，頻率采用赫茲為單位，體積(是指施加了電壓的體積)采用立方厘米為單位，此時的常數(shù)值為5.556×10-13。
3.2.4.2 討論——b——損耗指數(shù)是國際上協(xié)定使用的術(shù)語。在美國，K''以前成為損耗因子。
3.2.5 相位角，θ，名詞——該角度的余切值為耗散因子，反余切值K''/K'，同時也是施加到某一電介質(zhì)的正弦交流電壓與其形成的具有相同頻率的電流分量之間的相位角度差值。
3.2.5.1 討論——相位角和損耗角之間的關(guān)系見圖1和圖2所示。損耗角有時也
稱為缺相角。
3.2.6 功率因子，PF，名詞——某一材料消耗的功率W(單位為瓦特)與有效正弦電壓V和電流I之間乘積(單位為伏特-安)的比值。
3.2.6.1 討論——功率因子可以采用相位角θ的余弦值(或損耗角的正弦值δ)來表示：
(8)
當耗散因子小于0.1時，功率因子與耗散因子之間的差值小于0.5%。可從下式找到它們的準確關(guān)系：
(9)
3.2.7 相對電容率(相對介電常數(shù))(SIC)K'(εr)，名詞——相對復數(shù)電容率的實數(shù)部分。它也是采用某一材料作為電介質(zhì)的某一給定形狀電極等效并聯(lián)電容Cp與采用真空(或空氣，適用于多數(shù)實際用途)作為電介質(zhì)的相同形狀電極電容Cv之間的比值。
K'=Cp/Cv(10)
3.2.7.1討論——a——在普遍的用法，“相對”一詞經(jīng)常是指下降值。
3.2.7.2 討論——b——從經(jīng)驗來看，真空在各處必須采用材料來替代，因為其能顯著改變電容。電介質(zhì)等效電路假設(shè)包含一個電容Cp，該電容與電導并聯(lián)。
3.2.7.3 討論——c——Cx視為圖3所示的等效并聯(lián)電容Cp。
3.2.7.4 討論——d——當耗散因子為0.1時，串聯(lián)電容大于并聯(lián)電容，但是兩者差值小于1%，而當耗散因子為0.03時，兩者差值小于0.1%。如果測量電路獲得串聯(lián)部分的結(jié)果，在計算修正值和電容率之前，并聯(lián)電容必須由公式5計算得出。
3.2.7.5 討論——e——干燥空氣在23℃和101.3kPa標準壓力下的電容率為1.000536(1)。6其從整體的背離值K'-1與絕對溫度成反比，同時直接與大氣壓力成正比。當空間在23℃下達到水蒸氣飽和時，電容率增加至為0.00025(2,3)，同時隨著溫度(單位為℃)從10到27℃近似發(fā)生線性變化。對于局部飽和，增加值與相對濕度成正比。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀4.試驗方法摘要
4.1 電容和交流電阻測量在一個樣本上進行。相對電容率等于樣本電容除以(具有相同電極形狀)真空電容計算值，同時很大程度上取決于誤差源分辨率。耗散因子通常與樣本幾何形狀無關(guān)，同時也可以依據(jù)測量值計算得出。
4.2 本方法提供了(1)電極，裝置和測量方法選擇指南;和(2)如何避免或修正電容誤差的指導。
4.2.1 一般的測量考慮：
邊緣現(xiàn)象和雜散電容 受保護電極
樣本幾何形狀 真空電容計算
邊緣，接地和間隙修正
4.2.2 電極系統(tǒng)—接觸式電極
電極材料 金屬箔片
導電涂料 燒銀
噴鍍金屬 蒸發(fā)金屬
液態(tài)金屬 剛性金屬
水
4.2.3 電極系統(tǒng)—非接觸式電極
固定電極 測微計電極
液體置換法
6括號里的粗體字參閱這些試驗方法附屬的參考文獻清單。
4.2.4 電容和交流損耗測量裝置和方法選擇
頻率 直接和替代方法
兩終端測量 三終端測量
液體置換法 精度考慮
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀 ASTM D150介電常數(shù)測試方法
5.意義和用途
5.1 電容率——絕緣材料通常以兩種不同方式來使用，即(1)用于固定電學網(wǎng)絡部件，同時讓其彼此以及與地面絕緣;(2)用于起到某一電容器的電介質(zhì)作用。在第一種應用中，通常要求固定的電容盡可能小，同時具有可接受且一致的機械，化學和耐熱性能。因此要求電容率具有一個低值。在第二種應用中，要求電容率具有一個高值，以使得電容器能夠在外型上能盡可能小。有時使用電容率的中間值來評估在導體邊緣或末端的應力，以將交流電暈降至最小。影響電容率的因子討論見附錄X3。
5.2 交流損耗——對于這兩種場合(作為電學絕緣材料和作為電容器電介質(zhì))，交流損耗通常必須是比較小的，以減小材料的加熱，同時將其對網(wǎng)絡剩余部分的影響降至最小。在高頻率應用場合，特別要求損耗指數(shù)具有一個低值，因為對于某一給定的損耗指數(shù)，電介質(zhì)損耗直接隨著頻率而增大。在某些電介質(zhì)結(jié)構(gòu)中，例如試驗用終止襯套和電纜所用的電介質(zhì)，通常電導增加可獲得損耗增大，這有時引入其來控制電壓梯度。在比較具有近似相同電容率的材料時或者在材料電容率基本保持恒定的條件下使用任何材料時，這可能有助于考慮耗散因子，功率因子，相位角或損耗角。影響交流損耗的因子討論見附錄X3。
5.4 相關(guān)性——當獲得適當?shù)南嚓P(guān)性數(shù)據(jù)時，耗散因子或功率因子有助于顯示某一材料在其它方面的特征，例如電介質(zhì)擊穿，濕分含量，固化程度和任何原因?qū)е碌钠茐?。然而，由于熱老化導致的破壞將不會影響耗散因子，除非材料隨后暴露在濕分中。當耗散因子的初始值非常重要的，耗散因子隨著老化發(fā)生的變化通常是及其顯著的。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀
6.一般測量考慮
6.1 邊緣現(xiàn)象和雜散電容——這些試驗方法是以電極之間的樣本電容測量，以及相同電極系統(tǒng)的真空電容(或空氣電容，適用于多數(shù)實際用途)測量或計算為基礎(chǔ)。對于無保護的兩電極測量，要求采用兩個測定值來計算電容率，而當存在不期望的邊緣現(xiàn)象和雜散電容時(它們將包含在測量讀數(shù)中)，變得相當復雜。對于測量用所放置樣本之間的兩個無保護平行板電極場合，邊緣現(xiàn)象和雜散電容見圖5和圖6所述。除了要求的直接電極之間電容Cv之外，在終端a-a'看到的系統(tǒng)包括以下內(nèi)容：
圖5 雜散電容，無保護電極
圖6 無保護電極之間的通量線
Ce=邊緣現(xiàn)象或邊緣電容，
Cg=每個電極外表面的接地電容，
CL=連接導線之間的電容，
CLg=接地導線的電容，
CLc=導線和電極之間的電容。
只有要求的電容Cv是與外部環(huán)境無關(guān)，所有其它電容都在一定程度上取決于其它目標的接近度。有必要在兩個可能的測量條件之間進行區(qū)分，以確定不期望電容的影響。當一個測量電極接地時，情況經(jīng)常是這樣的，所述的所有電容與要求的Cv并聯(lián)，除了接地電極的接地電容及其導線之外。如果Cv放入一個試驗箱之內(nèi)，同時試驗箱墻壁具有保護定位，連接到試驗箱的導線也受到保護，則接地電容可以不再出現(xiàn)，此時在a-a'處的電容看起來只包括Cv和Ce。對于某一給定電極布置，當電介質(zhì)為空氣時，可以計算得出邊緣電容Ce，同時該計算值具有適當?shù)木?。當某一樣本放置在電極之間時，邊緣電容值可能發(fā)生變化，此時要求使用一個邊緣電容修正值，該修正值可見表1給出的信息。在許多條件下，已經(jīng)獲得了經(jīng)驗性修正值，這些修正值見表1所示(表1適用于薄電極場合，例如箔片)。在日常工作中，當最佳精度不作要求時，很方便使用無屏蔽的兩電極系統(tǒng)，同時進行適當?shù)男拚?。因為面積(同時因此Cv)以直徑平方級增大時，然而周長(同時因此Ce)隨著直徑線性增大時，由于忽略邊緣修正導致的電容率百分比誤差隨著樣本直徑增大而減小。然而，為進行精確得測量，有必要使用受保護的電極。
6.1 邊緣現(xiàn)象和雜散電容——這些試驗方法是以電極之間的樣本電容測量，以及相同電極系統(tǒng)的真空電容(或空氣電容，適用于多數(shù)實際用途)測量或計算為基礎(chǔ)。對于無保護的兩電極測量，要求采用兩個測定值來計算電容率，而當存在不期望的邊緣現(xiàn)象和雜散電容時(它們將包含在測量讀數(shù)中)，變得相當復雜。對于測量用所放置樣本之間的兩個無保護平行板電極場合，邊緣現(xiàn)象和雜散電容見圖5和圖6所述。除了要求的直接電極之間電容Cv之外，在終端a-a'看到的系統(tǒng)包括以下內(nèi)容：
圖5 雜散電容，無保護電極
圖6 無保護電極之間的通量線
Ce=邊緣現(xiàn)象或邊緣電容，
Cg=每個電極外表面的接地電容，
CL=連接導線之間的電容，
CLg=接地導線的電容，
CLc=導線和電極之間的電容。
只有要求的電容Cv是與外部環(huán)境無關(guān)，所有其它電容都在一定程度上取決于其它目標的接近度。有必要在兩個可能的測量條件之間進行區(qū)分，以確定不期望電容的影響。當一個測量電極接地時，情況經(jīng)常是這樣的，所述的所有電容與要求的Cv并聯(lián)，除了接地電極的接地電容及其導線之外。如果Cv放入一個試驗箱之內(nèi)，同時試驗箱墻壁具有保護定位，連接到試驗箱的導線也受到保護，則接地電容可以不再出現(xiàn)，此時在a-a'處的電容看起來只包括Cv和Ce。對于某一給定電極布置，當電介質(zhì)為空氣時，可以計算得出邊緣電容Ce，同時該計算值具有適當?shù)木?。當某一樣本放置在電極之間時，邊緣電容值可能發(fā)生變化，此時要求使用一個邊緣電容修正值，該修正值可見表1給出的信息。在許多條件下，已經(jīng)獲得了經(jīng)驗性修正值，這些修正值見表1所示(表1適用于薄電極場合，例如箔片)。在日常工作中，當最佳精度不作要求時，很方便使用無屏蔽的兩電極系統(tǒng)，同時進行適當?shù)男拚?。因為面積(同時因此Cv)以直徑平方級增大時，然而周長(同時因此Ce)隨著直徑線性增大時，由于忽略邊緣修正導致的電容率百分比誤差隨著樣本直徑增大而減小。然而，為進行精確得測量，有必要使用受保護的電極。
7.2 電極材料：
7.2.1 金屬箔片——厚度為0.0075~0.025mm且涂覆最小量精制凡士林，硅脂，硅油或其它合適低損耗粘合劑的鉛或錫箔片通常用于作為電極材料。鋁箔片也已經(jīng)被使用，但是不建議使用，因為其具有剛性以及由于氧化的表面導致高接觸電阻的可能性。鉛箔片也可能因為其剛性而產(chǎn)生問題。在足夠平滑壓力下應用這些電極，以排除所有的皺紋，同時過量的粘合劑可以在箔片邊緣上工作。一個非常有效的方法是使用一個窄輥，同時沿著表面向外滾壓，直到在箔片上沒有可見的標記。通過小心處理，粘合劑膜可以減小至0.0025mm。該膜層與樣本串聯(lián)相連，這將總是導致測量的電容率太低，同時耗散因子有可能太高。對于厚度小于0.125mm的樣本，這些誤差通常變得非常大。對于這類薄樣本，只有當膜層耗散因子幾乎與樣本耗散因子相同時，該耗散因子誤差才是可以忽略的。當電極將延伸到邊緣，則制造的電極應大于樣本，然后切成帶小型細磨刀片的邊緣。受保護電極和保護電極可采用一個電極制造而成，該電極包含整個表面，通過配有一個窄切割邊緣的圓規(guī)方式來裁剪一條窄帶(可以為0.5mm)來制備電極。 ASTM D150介電常數(shù)測試方法
7電極系統(tǒng)補充信息可在研究報告RR:D09-1037中找到，該研究報告可從ASTM總部獲得。
7.2.2 導電涂料——某些類型的高導電銀涂料，不管是空氣干燥還是低溫烘烤型類型，都可以從商業(yè)渠道獲得以作為電極材料使用。它們要有足夠的氣孔來允許濕分的擴散，從而允許試驗樣本在電極涂覆之后進行調(diào)節(jié)。這對于研究濕度影響特別有用。涂料具有應用之后不準備立即使用的缺點。它通常要求整夜空氣干燥或低溫烘烤，以去除任何溶劑痕跡，因為溶劑痕跡可能增大電容率和耗散因子。當刷涂涂料時，通常不容易獲得明確定義的的電極區(qū)域，但是通過噴涂涂料以及采用外夾裝或壓力敏感面罩，可以克服這種局限性。銀涂料電極電導率通常足夠低，從而在較高頻率時產(chǎn)生問題。涂料溶劑不會永久性影響樣本是非常重要的。
7.2.3 燒銀——燒銀電極只適用于玻璃和其它可以承受大約350℃的燃燒溫度而不會發(fā)生變化的陶瓷。它的高電導率使得電極材料適用于低損耗材料，例如熔融石英，甚至在最高頻率下，其某一粗糙表面的能力使得其適合用于作為高電容率材料，例如鈦酸鹽。
7.2.4 噴涂金屬——采用一個噴槍涂覆的低熔點金屬提供了一層海綿狀膜層，該膜層可用于作為電極材料，由于其粒狀結(jié)構(gòu)，因此大體上具有與導電涂料相同的電學電導率和相同的濕分孔隙率。合適的面罩必須使用以獲得尖銳的邊緣。它容易滿足某一粗糙的表面，例如布，但是在薄膜上不能滲透極其小的孔，同時不會產(chǎn)生短路。其在某些表面上的附著性是非常差的，特別是暴露在高濕度或水浸泡之后。導電涂料的優(yōu)點是沒有溶劑的影響，以及在涂覆之后可立刻準備就緒使用。
7.2.5 蒸發(fā)金屬——作為一種電極材料使用的蒸發(fā)金屬可能具有不適當?shù)碾妼?，尤其其極其薄，同時必須采用電鍍銅或薄板金屬作為底漆。其附著性是適當?shù)?，同時其自身具有足夠的濕分氣孔。在蒸發(fā)金屬時，使用一種真空系統(tǒng)的必要性是不利的。
7.2.6 液態(tài)金屬——使用汞電極時，在水銀池上浮動樣本，同時使用帶尖銳邊緣的限制環(huán)來攔住受保護和保護電極中的汞，如圖9所示。當必須測試相當數(shù)量的樣本時，一種更方便的裝置是試驗方法D1082中圖4所示的試驗工裝。由于汞蒸氣具有毒性，尤其是在高溫下，可能存在一些健康危險，因此在使用期間應采取合適的預防措施。在測量薄膜形式的低損耗材料時，例如云母片剝離，汞污染可能引入相當大的誤差，這通常將有必要使用干凈的汞進行每一次試驗。伍德合金或其它低熔點合金可采用類似方式來使用，以在某種程度上降低健康危險。
7.2.6.1 警告——長期認為汞金屬蒸汽中毒是工業(yè)中的一種危險。暴露極限由政府機構(gòu)進行設(shè)置，同時通常以美國政府工業(yè)衛(wèi)生學者會議8提出的建議為基礎(chǔ)。破碎的溫度計，氣壓計和其它使用汞的儀器所溢出的汞濃度可能輕易地超過這些暴露極限。汞作為一種高表面張力和非常重的液體，其將分散成小液滴，同時滲透進入地板中的裂紋和裂縫。這種暴露面積的增加顯著增大了在空氣中的汞蒸氣濃度。任何時候發(fā)生溢出時，建議使用商用泄漏應急工具包。汞蒸氣濃度容易采用商用嗅探器進行監(jiān)測。在汞暴露于大氣的區(qū)域，在作業(yè)周圍定期進行現(xiàn)場檢查。溢出之后進行徹底地檢查。
備注：
Specimen：樣本;Mercury：汞
圖9 帶汞電極的受保護樣本
7.2.7 剛性金屬——對于光滑，比較厚或者稍微壓縮的樣本，有時可以使用高壓下的剛性電極，特別是對于常規(guī)作業(yè)。目前已發(fā)現(xiàn)直徑為10mm的電極在18.0MPa壓力下課有助于塑料材料的測量，甚至材料可以薄至0.025mm。直徑為50mm的電極在壓力下也已經(jīng)被成功用于較厚的材料。然而，當使用實心電極時，很難避免一層空氣膜，同時隨著被測材料電容率增大以及其厚度減小，該膜層的影響變得更大。在施加壓力之后，樣本尺寸將可能繼續(xù)發(fā)生變化，變化時長達到24小時。
7.2.8 水——當在低頻率(大約達到1000Hz)進行測量時，下水可作為絕緣電線和電纜測量用的一個電極。操作必須小心，以確保在樣本末端的電泄漏可以忽略不計。
7.3 非接觸式電極：
7.3.1 固定電極——在不將電極嵌入預制電極系統(tǒng)(電極系統(tǒng)在樣本的一側(cè)或兩側(cè)存在一條故意的空氣間隙)前提下，可以測量具有足夠低表面電導率的樣本。剛性裝配電極系統(tǒng)，確保其包含一個保護電極。為獲得相同的精度，如果使用直接接觸電極，要求對電極間距和樣本厚度進行更精確的測定。然而，如果電極系統(tǒng)充滿某一種液體，則可能消除這些局限性(見7.3.3)。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀8美國政府衛(wèi)生學者會議，Building D-7, 6500 GlenwayAve., Cincinnati, OH 45211
7.3.2 測微計電極——圖10所示的測微計電極系統(tǒng)已開發(fā)用于(8)排除在高頻率下連接導線和測量電容器的串聯(lián)電感和電阻導致的誤差。內(nèi)置的微調(diào)電容器也提供用于電納變化方法。同時不管試驗樣本是否在電路之內(nèi)還是之外，都能保持這些電感和電阻都是相對恒定的。那些尺寸與電極相同或者小于電極尺寸的樣本夾緊在電極之間。除非樣本表面重疊或磨得非常平，在放入電極系統(tǒng)之前，金屬箔片或其等效物必須應用到樣本上。如果應用電極，它們也必須是光滑和平直的。在移除樣本之后，通過移動測微計電極讓其更近的靠在一起，電極系統(tǒng)可制成具有相同電容。當測微計電極系統(tǒng)小心校準電容變化時，其應用排除了邊緣電容，接地電容和連接電容的修正值。在這一方面，在整個頻率范圍上使用電極系統(tǒng)是有好處的。一個缺點是電容校準沒有傳統(tǒng)多層可變電容器的電容校準那么精確，同時還不能直接讀數(shù)。在頻率小于1MHz時，當導線的串聯(lián)電感和電阻的影響可以忽略不計時，測微計電極的電容校準可以采用一個標準電容器的電容校準來替代，該標準電容器可與測微計電極系統(tǒng)并聯(lián)或者位于電橋的電容臂附近。樣本之內(nèi)和之外的電容變化可以該電容器形式來進行測量。某一測微計電極系統(tǒng)的小誤差來源是電極系統(tǒng)校準時包含的電極邊緣電容，當存在與電極直徑相同的電介質(zhì)時，該邊緣電容將發(fā)生稍微變化。在實際中，可讓樣本直徑比電極直徑小2倍的樣本厚度(3)，則可以排除該誤差。當沒有電極附著在樣本上時，表面電導率可能導致低損耗材料耗散因子測量產(chǎn)生嚴重的誤差。當測量用電橋具有一個保護電路時，則使用受保護測微計電極將是有利的。邊緣現(xiàn)象等的影響幾乎可以完全排除。當電極和固定架都制備得非常好時，則沒有必要進行電容校準，因為電容可由電極間距和直徑計算得出。然而測微計將要求進行校準。當使用受保護測微計電極時，在樣本上使用電極將是不可行的，除非樣本直徑小于受保護電極。
備注：
Micrometer Screw：測微計螺釘;Bellows：風箱;Grounded Electrode：接地電極;
Specimen：樣本;Vernier Capacitor：微型電容器;High Electrode：高電極;
Grounded Terminals：接地終端
圖10 測微計-電極系統(tǒng)
7.3.3 液體置換方法——當浸泡介質(zhì)為一種液體，同時沒有使用保護時，應首選平行板系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，以使得絕緣高電位板可以在兩個平行低電位或接地板之間平行和等距離進行固定，其中接地板用試驗池的相對內(nèi)壁設(shè)計成容納液體。該結(jié)構(gòu)使得電極系統(tǒng)基本為自我屏蔽，但是通常要求雙份試驗樣本。液體的精確溫度測量必須作出規(guī)定(9,10)。試驗池應為鍍黃銅和金結(jié)構(gòu)。高電位電極應可以移動來進行清洗。面必須接近為光學平面，同時盡可能平行。在≤1MHz頻率下測量用合適液體池見試驗方法D1531的圖4所示。該試驗池的尺寸變化是有必要的，以提供用于不同厚度或尺寸的薄板樣本測試，但是這種變化應不能讓充滿標準液體的試驗池電容降低到小于100pF.。在1~約50MHz頻率下進行測量時，試驗池尺寸必須大大地減小，同時導線必須盡可能短且直。當在50MHz頻率下進行測量時，帶液體的試驗池電容應不超過30或40pF。受保護平行板電極優(yōu)點是單個樣本可以進行完全準確地測量。另外液體電容率的先前知識不作要求，因此其可以直接測量得出(11)。如果試驗池結(jié)構(gòu)帶一個測微計電極，厚度差異很大的樣本可以進行完全準確地測量，因為電極可以調(diào)節(jié)至某一只比樣本厚度稍微大一點的間距。如果液體電容率接近樣本電容率，樣本厚度測定誤差影響可以降至最小。在測量極其薄的膜層時，使用一種接近匹配液體和一種微米試驗池，則將允許獲得很高的準確度。
7.3.3.1 如果在兩種已知電容率的液體上進行足夠的測量，則排除了樣本厚度和電極間距測定的必要性(12,13,18)。本方法對任何頻率范圍都不作限制;然而，最好限制液體浸泡方法用于液體耗散因子小于0.01(對于低損耗樣本，首選小于0.0001)的頻率場合。
7.3.3.2 當使用兩種液體方法時，在樣本相同樣本進行測量是非常重要的，因為厚度將不總是在所有點都是相同的。為確保相同區(qū)域被測試兩次，同時幫助薄膜的搬運，樣本固定架是非常方便的。固定架可為一個V形件，其將能滑入電極池中的溝槽中。同時也有必要控制溫度最小為0.1℃。這可以通過配備帶冷卻線圈的試驗池來達到效果(13)。
8.裝置選擇和電容和交流損耗測量方法 ASTM D150介電常數(shù)測試方法
8.1 頻率范圍——電容和交流損耗測量方法可分成三種：零值法，共振法和偏轉(zhuǎn)法。任何特殊場合的某一方法選擇將主要取決于工作頻率。當頻率范圍為從小于1Hz直到幾兆赫茲時，可以使用許多形式的電阻或電感比值臂電容橋。當頻率低于1Hz時，要求采用特殊的方法和儀器。在500kHz~30MHz的較高頻率下，可使用平行T形網(wǎng)絡，因為它們采用了共振電路的一些特征。而當頻率從500kHz到幾百兆赫茲時，可使用共振法。偏轉(zhuǎn)法只能在從25到60Hz的電源線頻率下使用，使用時采用商用指示儀表，此時可以很容易獲得要求的較高電壓。
8.2 直接和替代方法——在任何直接法中，電容和交流損耗值采用該方法所用所有電路元件形式來表示，因此受到所有誤差的影響。通過替代方法可以獲得更加大的精度，在此方法中可采用連接和斷開的未知電容器進行讀數(shù)。在這些不能改變的電路元件中的誤差通?？梢耘懦?然而，仍然保留了連接誤差(注4)。
8.3 兩終端和三終端測量——兩終端和三終端測量選擇通常是在精度和便利性之間作出一個選擇。在電介質(zhì)樣本上使用一個保護電極時，則幾乎可排除邊緣和接地電容的影響，如6.2的解釋。規(guī)定采用一個保護終端，則可排除電路元件引入的一些誤差。在另一方面，補充的電流元件和護罩通常要求提供相當多的保護終端到測量設(shè)備上，這可能增加好幾倍的調(diào)節(jié)次數(shù)來獲得要求的最后結(jié)果。電阻比值臂電容橋用保護電路很少被用于1MHz以上的頻率。電導比值臂橋提供了一個保護終端，而不要求額外的電路或調(diào)節(jié)。平行T形網(wǎng)絡和共振電路不提供保護電路。在偏轉(zhuǎn)方法中，可以僅僅通過額外護罩來提供一個保護。一個兩終端測微計電極系統(tǒng)的使用提供了許多三終端測量的優(yōu)點，即幾乎排除了邊緣和接地電容的影響，但是可能增加觀測或平衡調(diào)節(jié)的次數(shù)。其使用也可以排除在較高頻率下連接導線的串聯(lián)電感和電阻導致的誤差，其可以在整個頻率范圍內(nèi)使用，直至幾百兆赫茲。當使用一個保護時，存在耗散因子測量值將小于真實值的可能性。這可能是由于在測量電路保護點和保護電極之間的任何點位置的保護電路的電阻導致的。這還可能來自高接觸電阻，導線電阻，或者來自保護電極自身的高電阻。在極端場合，耗散因子將顯示為負值。當沒有保護的耗散因子高于由于表面泄漏導致的標準值時，該情況最可能存在。電容耦合到測量電極以及電阻耦合連接到保護點的任何點可成為困難的來源。常見保護電阻產(chǎn)生一個與ChClRg成比例的等效負值耗散因子，其中Ch和Cl為電極保護電容，Rg為保護電阻(14)。
8.4 液體置換方法——液體置換方法使用時可以采用三終端或自屏蔽兩終端試驗池。采用三終端試驗池，可能直接測定所用液體的電容率。自屏蔽兩終端試驗池提供了三終端試驗池的許多優(yōu)點，即幾乎排除了邊緣和接地電容的影響，同時還可以與沒有規(guī)定一個保護的測量電路一起使用。如果其配有一個完整的測微計電極，在較高頻率下連接導線的串聯(lián)電導電容的影響將可以排除。
8.5 精度——8.1所列方法精密考慮了電容率測定精度為±1%，而耗散因子測定精度為±(5%+0.0005)。這些精度取決于至少三個因素：電容和耗散因子觀測的精度，所用電極布置導致的這些參量的修正值的精度以及電極之間真空靜電容計算的精度。在最好的條件以及較低頻率下，電容測量可具有±(0.1%+0.02pF)的精度，而耗散因子可具有±(2%+0.00005)的精度。在較高頻率下，當電容達到±(0.5%+0.1pF)，耗散因子達到±(2%+0.0002)時，這些極限值可能增大。配有一個保護電極的電介質(zhì)樣本測量只具有電容誤差和電極之間真空靜電容計算的誤差。受保護電極和保護電極之間間隙太寬導致的誤差將通常為幾十個百分比，同時修正值可以計算為幾個百分比。當平均厚度為2mm時，樣本厚度測量誤差可為幾十個百分比，此時假設(shè)可以測量至±0.005mm。圓形樣本直徑可以測量至具有±0.1%的精度，但是輸入作為平方值。將這些誤差合并，電極之間真空靜電容可以測量至具有±0.5%的精度。與電極之間靜電容不同的是，采用測微計電極進行測量的帶接觸式電極的樣本不需要進行修正，假如樣本直徑足夠小于測微計電極直徑的話。當兩終端樣本以任何其它方式進行測量時，邊緣電容計算和接地電容測定將涉及相當大的誤差，因為每一種誤差都可能為2~40%的樣本電容。采用目前的這些電容知識，在計算邊緣電容時，可能的誤差為10%，而在評估接地電容時，其可能的誤差為25%。因此涉及的總誤差范圍可為幾十分之一的1%到10%或者更大。然而，當沒有電極接地時，接地電容誤差降至最小(6.1)。采用測微計電極，0.03階的耗散因子可以測量精確到±0.0003的真實值，而0.0002階的耗散因子可以測量精確到±0.00005的真實值。耗散因子范圍通常為0.0001到0.1，但是其也可以超過0.1。在10~20MHz的頻率下，可以推測0.0002階的耗散因子。從2到5的電容率值可以測定精確到±2%。該精度受到電極之間真空靜電容計算要求測量精度以及測微計電極系統(tǒng)誤差的限制。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀
9.抽樣
9.1 抽樣說明見材料規(guī)范。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀ASTM D150介電常數(shù)測試方法
10.程序
10.1 樣本制備
10.1.1 概述——裁剪或模壓試驗樣本至一個合適的形狀和厚度，以能按照材料規(guī)范進行測試或者按照要求的測量精度，試驗方法，和將執(zhí)行的測量頻率來進行測試。按照被測材料要求的標準方法來測量厚度。如果某一特殊材料沒有標準，然后按照試驗方法D374測量厚度。實際測量點應在材料電極覆蓋區(qū)域上均勻分布。然后合適的測量電極應用到樣本上(第7章)(除非將使用液體置換方法)，尺寸和數(shù)量選擇主要取決于是否將執(zhí)行三終端或兩終端測量，如果執(zhí)行后者的兩終端測量，是否將使用一個測微計電極系統(tǒng)(7.3)。樣本電極材料選擇將取決于應用的便利性和是否樣本必須在高溫和高相對濕度下進行調(diào)節(jié)(第7章)。首選通過一個移動顯微鏡來獲得電極尺寸(如果電極不等效，則是指較小的電極)，或者通過刻度為0.25mm的鋼尺和一個允許放大至讀數(shù)精確到0.05mm的放大鏡來進行測量。在幾個點上測量圓形電極的直徑，或者矩形電極的尺寸，以獲得一個平均值。
10.1.2 測微計電極——樣本面積等于或小于電極面積是可以接受的，但是樣本的任何部分應不能延伸越過電極邊緣。樣本邊緣應是光滑的，且垂直于薄板平面，同時也應具有清晰的邊界，以使得薄板平面尺寸能夠測量精確到0.025mm。厚度≤0.025直到≥6mm的厚度值都是可以接受的，這取決于平行板電極系統(tǒng)的最大可用板間距。樣本應是扁平的，同時厚度盡可能均勻，且無空隙，外來物質(zhì)夾雜物，皺紋或任何其它缺陷。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)采用一個幾個厚度或很多厚度的組合，能更方便和準確得測試極其薄樣本。每個樣本的平均厚度應盡可能測量精確到±0.0025mm之內(nèi)。在一些場合，特別是對于薄膜等材料，但通常不包括多孔材料，將首選通過由已知或測量的材料密度，樣本面的面積以及在分析天平上通過精確測量獲得的樣本(或者組合樣本，當在多個厚度薄板上進行測試時)質(zhì)量來計算得出平均厚度。
10.1.3 液體置換——當浸泡介質(zhì)為一種液體時，如果標準液體電容率在樣本電容率的大約1%之內(nèi)(見試驗方法D1531)，樣本大于電極是可以接受的。另外，對于7.3.3所示類型的試驗池，將通常要求雙份樣本，盡管可以在這類試驗池中每次測試單個樣本。在任何場合，首選樣本厚度應不小于大約80%的電極間距，當被測材料耗散因子小于大約0.001時，這變得特別重要。
10.1.4 清洗——因為已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在某些材料場合，當不帶電極進行測試時，樣本表面上存在的導電污染物可對結(jié)果產(chǎn)生無規(guī)律的影響，因此需要采用一種合適的溶劑或其它方式(按照材料規(guī)范所述)來清洗試驗樣本，同時允許在試驗之前徹底干燥樣本(15)。當將在空氣中在低頻率(60~10000Hz)下進行測試時，清洗變得特別重要，但是如在無線電頻率下進行測量時，清洗變得不那么重要。在采用一種液體介質(zhì)進行試驗的場合，樣本清洗也將降低污染浸泡介質(zhì)的趨勢。被測材料適用的清洗方法參閱ASTM標準或其它規(guī)定本試驗的文件。在清洗之后，只用鑷子轉(zhuǎn)移樣本，然后儲存在單獨的信封套中，以防止在試驗之前被進一步污染。
10.2 測量——將帶附著電極的試驗樣本放入一個合適的測量試驗池中，然后采用具有要求靈敏度和精度的方法來測量樣本的電容和直流損耗。對于日常工作，當最高精度不作要求時，或當樣本終端都不用接地時，則沒有必要將固體樣本放入一個試驗池中。
102.1 警告——本試驗執(zhí)行期間，致命電壓是一種潛在的危險。所有試驗裝置及電連接到其上的所有相關(guān)設(shè)備需進行適當?shù)脑O(shè)計和安裝以便能安全運行，這是非常重要的。試驗期間個人可能接觸的所有導電連接進行牢固接地。在執(zhí)行任何試驗時，提供方式來對試驗期間處于高電壓的所有零件進行接地，或者對試驗期間獲得一個感應電荷而具有電位的所有零件進行接地，或者對甚至在電壓源斷開之后還保持帶電荷而具有電位的所有零件進行接地。認真指導所有操作者，以使得其能采用正確的程序來安全執(zhí)行試驗。當執(zhí)行高電壓試驗時，特別是在壓縮氣體或在油中測試時，在擊穿時釋放的能量可能足夠?qū)е略囼炏浒l(fā)生火災，爆炸，或者破裂。設(shè)計試驗設(shè)備，試驗箱和試驗樣本，以使得這類情況的發(fā)生可能性降至最小，同時排除人身傷害的可能性。如果存在火災風險，則需配置滅火設(shè)備。
注2：將樣本連接到測量電路所用的方法是非常重要的，特別是對于兩終端測量。對于平行替代測量，試驗方法D150先前推薦的臨界間距連接方法可導致0.5pF的負誤差。當兩終端樣本作為一個保護在一個試驗池中進行測量時，可產(chǎn)生一個類似的誤差。因為目前已知沒有方法能用于評估該誤差，當必須避免該數(shù)值的誤差時，必須使用一種替代方法，也就是說，使用測微計電極，液體浸泡池，或者帶受保護導線的三終端樣本。
注3：為獲得電容和耗散因子而執(zhí)行的測量細節(jié)說明以及由于測量電路而執(zhí)行的任何必要的修正細節(jié)說明見商用設(shè)備提供的說明書所述。以下章節(jié)擬用于提供所需的補充說明。
10.2.2 固定電極——精確地調(diào)節(jié)板間距至一個適合被測樣本的值。特別對于低損耗材料，板間距和樣本厚度應使得樣本將占據(jù)不少于大約80%的電極間隙。對于在空氣中的試驗，不建議板間距小于大約0.1mm。當電極間距沒有調(diào)節(jié)到一個合適值時，必須制備具有合適厚度的樣本。測量試驗池的電容和耗散因子，然后嵌入樣本，同時使得樣本位于測微計電極的電極或試驗池之間的中心位置。重復測量。為獲得最大的精度，如果可以使用測量設(shè)備，直接測定△C和△D。記錄試驗溫度。
10.2.3 測微計電極——測微計電極常與那些接觸樣本或其附著電極的電極一起使用。為執(zhí)行一次測量，首先將樣本夾緊在測微計電極之間，然后平衡或調(diào)整測量用網(wǎng)絡。接著取出樣本，重新設(shè)置電極，通過移動測微計電極使得更近地靠在一起，使得電路或橋臂中的總電容重新恢復至其原始值。
10.2.4 液體置換方法——當使用單種液體時，充滿試驗池中，然后測量電容和耗散因子。小心插入樣本(或組合樣本，如果使用了兩個樣本池)，然后將其置于中心位置。重復測量。為獲得最大的精度，如果可以使用測量設(shè)備，直接測定△C和△D。從液體中迅速地取出樣本，以防止發(fā)生膨脹，然后在繼續(xù)測試另一樣本之前重新充滿試驗池至適當?shù)囊何弧＝Y(jié)果計算公式見表2給出。試驗方法D1531詳細描述了采用了本方法測量聚乙烯的應用。當受保護試驗池為耐震結(jié)構(gòu)時，按照精確溫度控制條款，例如試驗方法D1531中方法B的建議，則可通過在兩種液體中測量樣本來獲得更大的精度。本方法也排除了已知樣本尺寸的需要。該程序與以前的程序相同，除了使用兩種不同電容率的流體之外(12,13,18)。使用空氣作為第一種流體是很方便的，因為這能避免測量期間清洗樣本的必要性。受保護試驗池的使用能允許測定所用液體或流體電容率測定。當采用一種或兩種流體方法時，可能獲得最大的精度，此時一種液體的電容率最接近匹配樣本的電容率。
注4：當采用兩種流體方法時，可由任一組讀數(shù)獲得耗散因子(其中采用具有較高Kf'的那組數(shù)據(jù)可獲得最精確的耗散因子)
10.3電容率，耗散因子和損耗指數(shù)的計算——對于在某一給定頻率下測量的樣本，所用測量電路將給出電容值，交流損耗值(用Q表示)，耗散因子，或串聯(lián)或并聯(lián)電阻。當由觀測電容值計算得出電容率時，這些值必須轉(zhuǎn)換為并聯(lián)電容，如果不是如此來表示，則使用公式5。當使用測微計電極時，表3給出的公式可用于計算樣本的電容。對于不同的電極系統(tǒng)，表2給出的公式可用于計算電容率和耗散因子。當使用平行替代方法時，耗散因子讀數(shù)必須乘以總電路電容與樣本或試驗池電容的比值。Q和串聯(lián)或并聯(lián)電阻也要求由觀測值計算得出。電容率為：
Kx'=Cp/Cv(11)
平坦平行板和共軸圓柱的真空電容表達(6.4)見表1給出。當交流損耗采用串聯(lián)電阻或并聯(lián)電阻或電導來表示時，使用公式3和4給出的關(guān)系式來計算耗散因子(見3.1.2.1)。損耗指數(shù)等于耗散因子和電容率的乘積(見3.4)。
10.4 修正——將樣本連接到測量電路所用的導線具有電導和電阻，在高頻率下，它們能最大測量的電容和耗散因子。當測量中已包括額外電容時，例如邊緣電容和接地電容，這些電容在兩終端測量時可產(chǎn)生電位，此時觀測并聯(lián)電容將增大，同時觀測耗散因子將減小。這些影響的修正值在附錄X1和表1中給出。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀 ASTM D150介電常數(shù)測試方法
11.報告
11.1 報告以下信息：
11.1.1 描述被測試的材料，也就是指名稱，等級，顏色，制造商和其它相關(guān)數(shù)據(jù)，
11.1.2 試驗樣本形狀和尺寸，
11.1.3 電極和測量池的類型和尺寸，
11.1.4 樣本調(diào)節(jié)，和試驗條件，
11.1.5 測量方法和測量電路，
11.1.6 施加電壓，有效電壓梯度和頻率，
11.1.7 并聯(lián)電容值，耗散因子值或功率因子值，電容率值，損耗指數(shù)值以及評估的精度值
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀12.精度和偏差
12.1 精度——本規(guī)范提出的任一種試驗方法的精度相關(guān)說明都不可能制定，因為精度受到被測材料和測量所用裝置選擇的影響。對于特定材料，鼓勵這些試驗方法用戶探尋適用于特定材料的標準精度說明(也可見第8章)。
12.2 偏差——任一種或所有這些試驗方法未能制定偏差相關(guān)的說明。
介電常數(shù)介質(zhì)損耗測試儀13.關(guān)鍵字
13.1 直流損耗;電容;并聯(lián)，串聯(lián)，邊緣現(xiàn)象，雜散;電導;接觸式電極;電介質(zhì);介電常數(shù);耗散因子;電絕緣材料;電極;液體置換;頻率;邊緣現(xiàn)象電容;受保護電極;Hz;損耗角;損耗因子;損耗正切值;非接觸式電極;電容率;相位角;缺相角;功率因子;Q;品質(zhì)因子;電抗;并聯(lián)，串聯(lián);相對電容率;電阻;平行，串聯(lián);tan(Δ);厚度
表3 電容計算—測微計電極
并聯(lián)電容
符號定義
Cp=C'-Cr+Cvr
C'=在電極重置間距處的測微計電極的校準電容，
Cv=由表2計算得出的，在測微計電極之間被樣本占據(jù)區(qū)域的真空電容，
Cr=在間距r處的測微計電極的校準電容，
r=樣本和附著電極的厚度。
樣本真實厚度和面積必須用于計算電容率。當樣本具有與電極相同的直徑，通過使用以下程序和公式，可以避免邊緣真空電容的雙重計算，計算只具有小誤差(由于在電極邊緣的邊緣現(xiàn)象導致的誤差，值為0.2~0.5%)。
Cp=C'-Cv+Cvt
Cv=在間距t處的測微計電極的校準電容，
Cvt=在樣本區(qū)域的真空電容，
t=樣本厚度
ASTM D150介電常數(shù)測試方法
