中藥材種植過程中使用的農(nóng)藥種類多達幾百種，包括有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯等多種類型。中藥農(nóng)藥殘留已成為中藥走向國際市場的瓶頸，嚴重滯后了我國中藥材現(xiàn)代化、國際化的步伐?！吨袊幍洹?015年版針對農(nóng)藥多殘留量的測定方法及殘留限量進行了規(guī)定，同時也標志著我國對于中藥材中農(nóng)藥殘留的研究已進一步規(guī)范化、標準化。
方法優(yōu)勢：
迪馬科技遵照《中國藥典》2015年版 四部2341農(nóng)藥殘留量測定法，第四法，農(nóng)藥多殘留量測定法-質(zhì)譜法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取鹽包，使水份與乙腈提取液完全分離，萃取環(huán)境處于溫和的pH值下，確保目標化合物的穩(wěn)定，取出提取液，加入至QuEChERS凈化管中凈化，濃縮后上機分析。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測藥材和飲片中農(nóng)藥多殘留量檢測解決方案，能夠達到準確定性定量，定量限符合藥典要求，具有前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可供廣大中藥分析工作者普及使用。適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構(gòu)、食品檢測機構(gòu)、大型藥品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
中藥中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法
1、適用范圍
本方案適用于藥材或飲片中敵敵畏、滅線磷、氟樂靈、甲拌磷、α-六六六、樂果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對硫磷、嘧啶磷、環(huán)氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑、溴氰菊酯的檢測。
*遵照《中國藥典》2015年版 四部 2341農(nóng)藥殘留量測定法，第四法 農(nóng)藥多殘留量測定法-質(zhì)譜法，P212
2、標準品配制
(1)單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標準儲備液。
(2)混合標準儲備液：分別吸取各單標標準儲備液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合標準儲備液。
3、提取
(1)稱取3 g樣品（粉碎成粉末，過三號篩），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混勻，浸泡30 min；
(2)準確加入15 mL乙腈，振蕩5 min，加入QuEChERS萃取鹽*，立即搖散，振蕩3 min，于冰浴中冷卻10 min，4000 rpm離心5 min，取9 mL上清液，待凈化。
*QuEChERS萃取鹽：6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水乙酸鈉。
4、凈化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565)
將待凈化液轉(zhuǎn)移到15 mL ProElut QuEChERS凈化管，振蕩5 min，4000 rpm離心5 min，準確取5 mL上清液，40 ℃水浴下緩慢通入氮氣吹至約0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC/MS分析。
5、色譜條件
色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)
進樣口溫度：240 ℃
升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8 ℃/min升溫至280 ℃，保持10min
載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：4 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1
表1 選擇離子監(jiān)測組表
|
通道 |
起始時間(min) |
結(jié)束時間(min) |
選擇離子（m/z） |
|
1 |
5.30 |
6.00 |
109,185,79 |
|
2 |
10.10 |
10.50 |
158,97,139 |
|
3 |
10.90 |
12.54 |
306,264,75,121,183,219,111,87,125 |
|
4 |
12.55 |
13.30 |
219,181,109,237,295 |
|
5 |
13.70 |
14.90 |
88,97,125,142,183,109,219,124,231,161,119,91,204,123 |
|
6 |
15.70 |
16.80 |
286,125,109,263,100,272,265,285 |
|
7 |
17.10 |
18.80 |
277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291 |
|
8 |
19.60 |
20.10 |
333,318,168,353,81 |
|
9 |
20.60 |
22.20 |
112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339 |
|
10 |
23.00 |
23.60 |
79,263,108,246,318,176,97,208,339 |
|
11 |
23.90 |
25.60 |
81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153 |
|
12 |
25.70 |
26.70 |
161,77,387,272,237,235,165 |
|
13 |
28.00 |
29.50 |
157,169,141,185,182,121 |
|
14 |
31.70 |
32.70 |
163,206,91,181,127 |
|
15 |
33.50 |
41.86 |
125,167,225,265,323,181,253,77,93 |
6、添加回收結(jié)果
天麻、甘草、山藥中多種農(nóng)殘GC/MS檢測（添加水平200 μg/kg）的添加回收結(jié)果，加標量：10 μg/mL混標，加60 μL。
|
NO. |
化合物名稱 |
回收率（%） |
||
|
天麻 |
甘草 |
山藥 |
||
|
1 |
敵敵畏 |
107.01 |
99.38 |
91.09 |
|
2 |
滅線磷 |
106.77 |
105.41 |
99.26 |
|
3 |
氟樂靈 |
108.10 |
102.17 |
93.24 |
|
4 |
甲拌磷 |
103.61 |
101.60 |
99.49 |
|
5 |
α-六六六 |
107.61 |
100.13 |
91.47 |
|
6 |
樂果 |
103.05 |
82.82 |
96.51 |
|
7 |
β-六六六 |
107.13 |
93.45 |
101.08 |
|
8 |
林丹 |
109.71 |
95.86 |
97.87 |
|
9 |
五氯硝基苯 |
76.64 |
91.85 |
68.89 |
|
10 |
乙拌磷 |
104.45 |
114.91 |
94.63 |
|
11 |
δ-六六六 |
111.66 |
82.89 |
110.14 |
|
12 |
氯唑磷 |
101.11 |
108.22 |
103.65 |
|
13 |
異稻瘟凈 |
112.63 |
85.62 |
98.30 |
|
14 |
甲基毒死蜱 |
99.10 |
91.75 |
86.50 |
|
15 |
甲基對硫磷 |
109.24 |
96.36 |
102.56 |
|
16 |
七氯 |
93.51 |
82.82 |
92.20 |
|
17 |
甲基立枯磷 |
106.79 |
95.56 |
93.34 |
|
18 |
皮蠅磷 |
97.01 |
92.78 |
83.41 |
|
19 |
殺螟硫磷 |
110.79 |
94.96 |
102.36 |
|
20 |
甲基嘧啶磷 |
112.90 |
106.55 |
85.79 |
|
21 |
艾氏劑 |
101.29 |
93.67 |
91.15 |
|
22 |
馬拉硫磷 |
108.05 |
87.13 |
101.07 |
|
23 |
倍硫磷 |
116.11 |
96.03 |
96.14 |
|
24 |
三氯殺螨醇 |
105.50 |
83.22 |
92.30 |
|
25 |
毒死蜱 |
111.01 |
95.78 |
86.56 |
|
26 |
對硫磷 |
112.63 |
101.92 |
100.83 |
|
27 |
嘧啶磷 |
104.56 |
93.78 |
94.60 |
|
28 |
環(huán)氧七氯 |
108.32 |
90.16 |
96.95 |
|
29 |
三唑醇 |
104.51 |
94.48 |
103.79 |
|
30 |
腐霉利 |
113.05 |
107.53 |
108.41 |
|
31 |
殺撲磷 |
113.55 |
94.78 |
103.74 |
|
32 |
α-硫丹 |
110.68 |
92.21 |
97.05 |
|
33 |
氯丹 |
96.86 |
81.08 |
91.96 |
|
34 |
狄氏劑 |
99.25 |
110.60 |
97.75 |
|
35 |
丙溴磷 |
110.27 |
82.44 |
97.26 |
|
36 |
p,p'-DDE |
99.13 |
84.26 |
91.35 |
|
37 |
異狄氏劑 |
110.53 |
96.65 |
101.73 |
|
38 |
β-硫丹 |
112.36 |
78.25 |
103.75 |
|
39 |
p,p'-DDD |
103.73 |
91.52 |
101.97 |
|
40 |
o,p-DDT |
110.49 |
78.78 |
91.31 |
|
41 |
乙硫磷 |
105.03 |
98.04 |
103.24 |
|
42 |
三唑磷 |
98.77 |
87.38 |
98.41 |
|
43 |
硫丹硫酸鹽 |
106.94 |
91.43 |
107.35 |
|
44 |
p,p'-DDT |
103.45 |
84.23 |
93.53 |
|
45 |
苯硫磷 |
88.58 |
119.11 |
91.89 |
|
46 |
伏殺硫磷 |
88.46 |
93.37 |
85.93 |
|
47 |
氟氯氰菊酯-1 |
107.01 |
109.07 |
86.90 |
|
48 |
氟氯氰菊酯-2 |
106.77 |
100.38 |
93.41 |
|
49 |
氟氯氰菊酯-3 |
108.10 |
93.24 |
88.09 |
|
50 |
氟氯氰菊酯-4 |
103.61 |
84.80 |
98.07 |
|
51 |
氯氰菊酯-1 |
107.61 |
83.09 |
94.66 |
|
52 |
氯氰菊酯-2 |
87.30 |
85.79 |
95.60 |
|
53 |
氯氰菊酯-3 |
113.05 |
92.14 |
99.68 |
|
54 |
氯氰菊酯-4 |
117.13 |
96.88 |
105.17 |
|
55 |
氰戊菊酯-1 |
109.71 |
101.89 |
81.34 |
|
56 |
氰戊菊酯-2 |
86.64 |
82.44 |
87.73 |
|
57 |
苯醚甲環(huán)唑 |
104.45 |
103.85 |
104.10 |
|
58 |
溴氰菊酯 |
111.66 |
96.27 |
104.44 |
多種農(nóng)藥殘留標準（10 μg/mL）TIC圖
中藥中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：
|
貨號 |
名稱 |
規(guī)格 |
|
樣品前處理 |
||
|
64565 |
ProElut QuE 15 mL Tube |
15 mL, 50/pk |
|
30039 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
相關(guān)標準品信息請來電咨詢 400-608-7719 |
||
|
色譜柱及保護柱 |
||
|
8231 |
DM-5MS |
30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
|
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 |
||
|
50101 |
乙腈 HPLC級 |
4 L |
|
50132 |
乙酸 HPLC級 |
50 mL |
|
通用色譜產(chǎn)品 |
||
|
52401B |
瓶架/藍色（現(xiàn)貨） |
50孔 |
|
52401A |
瓶架/白色（現(xiàn)貨） |
50孔 |
|
1034 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） |
100/pk |
|
H87900 |
GC 進樣針 |
5 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中
