故障 故障判斷 檢查方法及修理
1.沒有峰
(1)放大器電源斷開
(2)沒有載氣流過
(3)工作站接觸不良
(4)工作站故障
(5)進樣溫度太低，樣品沒有汽化
(6)微量注射器堵塞
(7)進樣器硅橡膠漏
(8)色譜柱連接松開
(9)無火(FID)
(10)FID 極化電壓沒接或接觸不良
(1)檢查放大器，保險絲
(2)檢查載氣流路，是否阻塞，或氣瓶中氣源用完。
(3)檢查工作站接線
(4)看儀器說明書，排除工作站故障
(5)增加進樣器溫度
(6)更換注射器
(7)更換硅橡膠
(8)擰緊層柱析
(9)點火
(10)接上極化電壓，或排除極化電壓連接不良現(xiàn)象
2.正常滯留時間而靈敏度下降
(1)衰減太大
(2)沒足夠樣品量
(3)樣品進樣過程中的損耗
(4)注射器漏或者堵
(5)載氣漏特別是進樣器漏
(6)氫氣和空氣流量選擇不當(FID)
(7)檢測器沒有高壓(FID)
(1)降低衰減
(2)增加進樣量
(3)進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統(tǒng)
(4)更換注射器或通注射器
(5)試漏
(6)調(diào)整氫氣和空氣流量
(7)檢查或者裝上高壓電
3.拖尾峰
(1)進樣溫度太低
(2)進樣管污染(樣品或者硅橡膠殘留)
(3)柱室溫度太低
(4)進樣技術(shù)過低
(5)色譜柱選擇不當(樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng))
(1)重新調(diào)節(jié)進樣器溫度
(2)用溶劑清洗進樣器管子
(3)增加柱室溫度
(4)提高進樣技術(shù)，做到進針快、出針快
(5)重新選擇適當色譜柱
4.伸舌峰
(1)柱超地負荷，樣品量太大
(2)樣品凝集在系統(tǒng)中
(1)降低進樣量
(2)先提高柱溫，再選擇適當?shù)倪M樣器，色譜柱，檢測器溫度
5.沒分離峰
(1)柱溫太高
(2)柱過短
(3)固定液流失
(4)固定液或者擔(dān)體選擇不正確
(5)載氣流速太高
(6)進樣技術(shù)太差
(1)降低柱溫
(2)選擇較長色譜柱
(3)更換層析柱或老化色譜柱
(4)選擇適當色譜柱
(5)降低載氣流速
(6)提高進樣技術(shù)
6.圓頂峰
(1)超過檢測器線性范圍
(2)工作站阻尼太大
(1)降低樣品量
(2)重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼
7.平頂峰 (1)放大器輸入飽和離子化檢測器 (2)降低樣品進樣量
(3)記錄器傳動裝置零點位置變化
(4)檢查工作站零點位置，或者用其他記錄對比使用
8.鋸齒型基線
(1)穩(wěn)流閥膜片疲勞
(2)載氣瓶壓閥輸出壓力變化
(1)換膜片或者修理閥
(2)調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置
9.沒進樣而基線單 方 向 變 化
(FID)
(1)檢測器溫度太低
(2)色譜柱溫停止加溫或失控
(3)提高檢測器溫度(超過 100℃)清洗檢測器或把檢測器溫度升在 200℃趕走水蒸氣
(4)檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻
10.出峰到固定位置記錄筆抖動
(1)記錄器滑線電阻玷污 (1)清洗滑線電阻
11.基線突變
(1)電源插頭接觸不良
(2)外電場干擾
(3)氫氣、空氣流量選擇不當(FID)
(1)把電源插頭座安裝牢靠
(2)排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾
(3)重新調(diào)整氫氣、空氣流量特別是空氣流量
12.基線突偏移
(1)記錄器靈敏度低
(2)記錄器接觸不良
(1)調(diào)整記錄器，把放大器靈敏度提高
(2)保證記錄器及整機有良好接地
13. 滯留時間延
長靈敏度低
(1)載氣流速太慢
(2)進樣后載氣流量變化
(3)進樣器硅橡膠漏
(4)增加載氣流速，如載氣流路中有阻塞現(xiàn)象，則設(shè)法排除
(5)換進樣硅橡膠
(6)換進樣器硅橡膠
14.反峰
(1)樣品進到另一根柱中
(2)正負開關(guān)位置放錯
(1)樣品進到適當層析柱中
(2)改變正負開關(guān)放在正確位置
15.恒溫操作時有不規(guī)則基線波動
(1)儀器安放位置不好
(2)儀器接地不好
(3)柱固定液流失
(4)載氣漏
(5)檢測器污染
(6)載氣流量選擇不當
(7)氫氣、空氣選擇不當(FID)
(8)放大器本身不穩(wěn)
(9)記錄器不好
(1)把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處，
并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺上
或墊有橡皮的桌子上
(2)儀器及記錄器應(yīng)良好接地
(3)固定液選擇適當，柱子應(yīng)充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度
檢測器)
(4)試漏
(5)清洗檢測器
(6)調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)節(jié)適當，保證載氣流量調(diào)節(jié)適當，保證載氣瓶總壓力在50~150kg/cm2
(7)適當調(diào)節(jié)氫、空氣流量
(8)檢查放大器，并照線路修理放大器
(9)斷開記錄器訊號線，用金屬絲把訊號線短路，此時記錄器不好，則照記錄器說明書修理記錄器。
16. 額外峰 峰半高寬度突然增大
(1)前一樣品的高組分峰
(2)當柱溫升高時，冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰
(3)空氣峰
(4)樣品分解
(5)樣品玷污
6)樣品與固定液，擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)
(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污
(8)進樣硅橡膠污染或低分子組分溜出
(1)待前一次樣品全部溜出后再進樣
(2)安裝或調(diào)配或再生凈化器選擇適當?shù)牟僮鳁l件
(3)排除注射器內(nèi)的空氣
(4)降低進樣器溫度(不用易催化易分解 固定液或擔(dān)體)
(5)保證樣品干凈，無雜質(zhì)與其它組分混合
(6)利用其它層析柱，以免樣品及固定相起反應(yīng)
(7)調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器
(8)把硅橡膠頭在 200℃中烘 16 小時再使用
17. 出峰時記錄筆突然回到低于基 線 并 且 滅 火
(FID)
(1)樣品量太大
(2)氫氣或空氣流量太低
(3)載氣流速太高
(4)火焰噴口污染(或堵塞)
(5)氫氣用完
(1)降低樣品量
(2)重新調(diào)節(jié)氫氣，空氣流速
(3)選擇合適的載氣流速
(4)清洗火焰噴口(或通火焰噴口)
(5)保證氫氣源有足夠的氫氣
18.臺階峰不回零峰平頭)記錄筆手動會左右移動
(1)記錄器增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當
(2)儀器沒合適接地
(3)有極低交流訊號反饋到記錄器中
(1)校正記錄器增益及阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)
(2)儀器和記錄器需要良好接地
(3)根據(jù)需要接一只 0.25μf/250V 的電容從正或負的輸入端與地端相接，正或負的接法根據(jù)試驗決定，(注意：不要使電容接在訊號線的正負處)
19.基線不回零
(1)記錄器零點調(diào)節(jié)位置不正常
(2)由于柱的過多量的流失(FID)
(3)檢測器污染
(4)記錄器故障
(1)用金屬絲使記錄器訊號輸入短路，校到零
(2)利用流失少的色譜柱
(3)清洗檢測器
(4)照記錄器說明書，修理記錄器
20.不規(guī)距離中有尖毛刺峰
(1)灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒(FID)
(2)放大器故障
(3)保證檢測器沒有玻璃棉分子篩灰塵微粒進
入，分子篩過濾器使用前必須活化，并在通 N2
氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻
(4)修理放大器
21. 在相等間隔中有一定短毛刺
(1)水冷凝在氫氣管路中(水一般從氫氣源來 FID)
(2)漏氣
(3)流路中有堵塞現(xiàn)象
(4)火焰跳動
(1)從管路中消除水并換掉或活化氫氣過濾器中的干燥劑。
(2)探漏
(3)流路中清除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當提高柱溫
(4)調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量
22.基線噪聲大
(1)色譜柱污染或色譜柱流失太大
(2)載氣污染
(3)載氣流速太高
(4)載氣漏
(5)接地不良
(6)記錄器滑線污染
(7)記錄器不好
(8)進樣器污染
(9)氫氣流速太高或太低(FID)
(10)空氣流速太高或太低(FID)
(11)空氣或氫氣污染
(12)水冷凝在 FID 中
(13)檢測器絕緣變小(離子化檢測器)
(14)檢測器電極或噴口及底部污染
(1)更換色譜柱
(2)更換或再生載氣過濾器
(3)重新調(diào)節(jié)載氣流速
(4)探漏
(5)保證儀器接地良好
(6)擦干凈滑線電阻上污染污
(7)短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修檢測器
(8)清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣
(9)重新調(diào)節(jié)氫氣流速
(10)重新調(diào)節(jié)空氣流速
(11)更換氫氣、空氣過濾器
(12)增加 FID 溫度清除水分
(13)清洗檢測器絕緣子
(14)清洗檢測器
23.周期性基線波動
(1)檢測器溫控不良
(2)色譜柱爐控制不良
(3)載氣流量調(diào)節(jié)不當
(4)載氣瓶壓力太低
(5)空氣、氫氣調(diào)節(jié)不當(FID)
(1)檢查鉑電阻，調(diào)整溫控靈敏度，提高控制精度
(2)檢查鉑電阻，提高控制精度
(3)重新調(diào)節(jié)載氣流速
(4)更換載氣瓶
(5)重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量
24.單方向基線漂移
(1)檢測器溫度大幅度增加或者減少
(2)放大器零點漂移
(3)柱溫大幅度增加或者減少
(1)穩(wěn)定檢測器溫度，如果是開機后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象
(2)檢修放大器
(3)穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開機后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象
25.程序升溫后基線變化
(1)溫度上升時，柱流失增加
(2)柱流速沒校正好
(3)色譜柱污染
(1)選用適當?shù)纳V柱或老化色譜柱
(2)校正柱流速
(3)更換色譜柱
26.升溫時不規(guī)則基線變化
(1)柱流失過多
(2)沒選擇好合適的操作條件
(3)柱污染
(4)硅橡膠升溫時出鬼峰
(5)選擇適當色譜柱，使用溫度應(yīng)遠低于固定
液最高使用溫度
(6)選擇合適的操作條件
(7)更換色譜柱
(8)硅橡膠使用前放在 200℃中烘 16 小時
